[发明专利]均三氮苯类净系列除草剂的合成方法有效
申请号: | 201510024982.2 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104628666B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;迟志龙;李文涛;周长涛 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/52 | 分类号: | C07D251/52;A01P13/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 262737 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 均三氮苯类净 系列 除草剂 合成 方法 | ||
1.一种均三氮苯类净系列除草剂的合成方法,其特征是:以化合物A和甲硫醇钠为原料,在密闭条件、无催化剂存在下进行反应,合成均三氮苯类净系列除草剂原药,化合物A与甲硫醇钠在有机溶剂中进行反应,所述有机溶剂为异丙醇或叔丁醇,化合物A与甲硫醇钠的摩尔比为1:0.8-1.0,化合物A和甲硫醇钠反应温度为100-130℃,化合物A和甲硫醇钠反应时,体系压力为0.2-0.6MPa;所述化合物A的结构式如下式Ⅰ所示,均三氮苯类净系列除草剂的结构式如下式Ⅱ所示,其中式Ⅰ和式Ⅱ中的R1均为烷基,R2均为烷基或,R1 为烷基时,碳原子个数为1-4;R2 为烷基时,碳原子个数为1-4;
。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:R1和R2 中的烷基均选自乙基、异丙基或叔丁基。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:化合物A与甲硫醇钠的摩尔比为1:0.95-0.99。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:化合物A和甲硫醇钠的反应时间为30-90min。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:所述化合物A为特丁津、莠去津、扑灭津、西玛津或氰草津,均三氮苯类净系列除草剂为特丁净、莠灭净、扑草净、西草净或氰草净。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:反应后得到的反应液降温分液,有机相回收溶剂后降温结晶,得均三氮苯类净系列除草剂。
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