[发明专利]一种检测2,4,6‑三氯苯酚的电化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）分析测定技术领域，特别是涉及一种测定水体系中2,4,6-TCP含量的电化学方法。

背景技术

随着含氯有机物在工农业生产中的广泛应用, 由此次生出的多氯苯酚在环境中的数量与日俱增，大部分氯酚毒性大，不易被分解或生物降解，化学稳定性高，难溶于水，容易通过食物链在生物体的油脂内富集。更值得一提的是，即使在痕量水平上这些物质也对人类健康存在致畸、致癌、致突变的威胁。2,4,6-TCP是氯酚中毒性较大的物质，可用作杀菌剂、防腐剂、脱叶剂。在有机合成，在造纸厂、印刷行业使用较多。环境样品中2,4,6-TCP的检测的主要困难源之存在自然背景复杂，浓度极低且干扰物质多的。因此，如何建立对生物和环境基质高效、可靠和具有成本效益的定性定量分析技术越来越受关注。随着科学技术的发展各种检测多氯苯酚的手段和仪器相继问世， 目前常用的检测手段有色谱法、光谱法、化学传感器等。

1、色谱法：主要的分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法。通过控制一系列的色谱条件并与质谱或样品前处理技术联用实现多氯苯酚的分离和定性定量检测。由于气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法具有快速、高分辨率、高选择性等优点，这些方法已逐渐成为分析测定痕量多氯苯酚测试技术中的主要手段。在多氯苯酚传统分析方法中，色谱法及其联用技术占有重要地位。然而色谱法存在设备要求高、操作手续复杂、需经专业人员的培训等局限不便于在非实验室的、大范围的推广应用。

2、光谱法：光谱法测定多氯苯酚的技术主要包括：红外法、紫外分光光度法、拉曼光谱法等。 红外法是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及定性和定量分析的一种方法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。紫外分光光度法是根据被测物质在紫外光的特定波长处或一定波长范围内的吸收度对该物质进行定性定量分析的方法。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱具有快速检测、操作简单、灵敏度高、可重复性且无损伤的进行定性定量分析的优点，但很容易受到影响比如散色面积、光学系统参数及一些非检测物的引入都会引起测量误差。

3、化学传感器：随着科学技术的发展，化学传感器在环境监测方面具有较大进展。近年来免疫传感器因选择性好，灵敏度高得到越来越多的重视，主要方法有酶联免疫吸附法、放射免疫法、解离增强镧系荧光免疫分析法等。免疫法尽管是目前常用的检测非电活性有机物的方法，但是也有一些不能克服的缺点，例如抗体培养费用高，只能特异性检测某种物质。电化学方法检测是各种检测方法中较简便的一类，具有较高的灵敏度和选择性，特别适合于原位富集和测定，通过对电极界面的修饰，适宜在复杂基质中的分析要求。近年来电化学分析在环境分析中已获得较广泛的应用，但多用于电活性物质的测定。而多氯苯酚在一般电极上难以直接发生氧化还原反应，所以水体系中多氯苯酚的测定一直是电化学分析中的难题。电化学生物传感器是解决这一问题的有效途径之一，但存在着传感界面修饰过程繁琐、条件较苛刻的缺陷。电催化氧化还原是另一解决途径。但电催化还原技术刚起步，还处于实验室探索阶段，存在着很多不足之处，需进一步解决。选择合适的电极材料，减少贵金属使用量，提高电流效率等是实际应用中面临的很重要的问题。

发明内容