[发明专利]一种检测2,4,6‑三氯苯酚的电化学方法

权利要求书

1.一种检测2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）的电化学方法，其特征在于，具体步骤为：称取0.04 g HAuCl₄·4H₂O加入到100 mL 超纯水中加热至沸腾，然后移取10 mL 38.8 mmol/L 的柠檬酸三钠，将其加入到上述溶液中，继续加热回流15 min得到酒红色溶液；将HS-β-CD和AuNPs以2：1的摩尔比混合，在室温下继续搅拌24 h，离心得到HS-β-CD/AuNPs，用乙醇和超纯水分别洗涤3次，在60℃下真空干燥4 h；将1.5×5.0 cm的ITO电极在甲醇中超声10 min后浸泡在0.5 mol/L的K₂CO₃溶液中1 h，大量超纯水冲洗，氮气干燥得到表面羟基化的ITO电极；随后将上述处理好的ITO电极浸泡在含有10^-3 mol/L的苯基膦酸水溶液中24 h，取出电极在120℃下干燥48 h后用大量超纯水冲洗得到带有苯基膦酸的ITO电极（记作SAM/ITO电极），最后将SAM/ITO电极浸泡在10^-4 mol/L的 HS-β-CD/AuNPs溶液中24 h后用氮气吹干得到自组装电极HS-β-CD/AuNPs/SAM/ITO。

2.根据权利要求1所述的一种检测2,4,6-TCP的电化学方法，其特征在于，以修饰电极HS-β-CD/AuNPs/SAM/ITO为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，利用差分脉冲伏安法对2,4,6-TCP进行电化学测量。

3.根据权利要求1-2任一权利要求所述的一种检测2,4,6-TCP的电化学方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）在含有10 mL pH 6.5的PBS溶液的电解池中，以修饰电极HS-β-CD/AuNPs/SAM/ITO为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；用微量进样器取一定量的2,4,6-TCP溶液加入到电解池中，在0.0～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量峰电流值I_p1；按此方法，加入不同浓度的2,4,6-TCP标准溶液，即可得到相应的峰电流值I_p,峰电流值I_p与2,4,6-TCP的浓度呈现良好的线性关系，线性范围为3.0×10^-9 – 2.8×10^-8 mol/L，线性方程为I_p = -0.3889 + 0.2426c，c是浓度，单位是nmol/L，I_p是峰电流值，单位是μA, 线性相关系数R² = 0.9982，检出限为1.0×10^-9 mol/L；

（2）结合上述线性关系，对未知浓度的2,4,6-TCP样品进行测定，计算出2,4,6-TCP浓度：在含有10 mL pH 6.5 的PBS溶液的电解池中，以修饰电极HS-β-CD/AuNPs/SAM/ITO为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；加入一定量的待测溶液，在0.0～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，得到峰电流值I_p，将I_p代入上述方程，可求算出待测液中2,4,6-TCP的浓度。