[发明专利]一种四（3-R烷基硫代丙酸）季戊四醇酯的制备方法无效
| 申请号： | 201510020475.1 | 申请日： | 2015-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN104529845A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 郭永武 | 申请（专利权）人： | 北京极易化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/18 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 贺持缓 |
| 地址： | 102402 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 丙酸 季戊四醇酯 制备 方法 | ||
1.一种四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在反应器中加入季戊四醇四-3-巯基丙酸酯和碱性催化剂，然后滴加或缓慢通入R1烯、R2烯、R3烯、R4烯进行加成反应；
步骤2，加成反应完毕后向反应器加入中和剂，反应混合物经过精密过滤后利用精馏塔蒸出过量的R1烯、R2烯、R3烯、R4烯以及未反应的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，分馏得到四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯；
所述四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的通式如式I所示；
2.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，R1烯、R2烯、R3烯、R4烯为有2～24个碳原子的直链烯烃或支链烯烃。
3.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，R1烯、R2烯、R3烯和R4烯的总量与季戊四醇四-3-巯基丙酸酯摩尔投料比为4～8:1。
4.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，碱性催化剂为碱金属化合物、锡化合物、烷氧基铝、苯氧基铝或钛酸酯化合物。
5.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，催化剂添加量为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯重量的0.1％～3.0％。
6.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，步骤1的加成反应温度在15～70摄氏度下进行。
7.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，步骤2种所述的中和剂为有机酸。
8.根据权利要求7所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、醋酸或柠檬酸。
9.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，精馏塔在-0.099～1MPa条件下进行蒸出过量的R1烯、R2烯、R3烯、R4烯以及未反应的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯。
10.根据权利要求1所述的四(3-R烷基硫代丙酸)季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，过量R1烯、R2烯、R3烯、R4烯及未反应的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯回反应器继续反应。
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