[发明专利]测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱内标法在醋酸纤维（简称醋纤）滤棒中含有的微量成分的分析应用技术。

背景技术

气相色谱内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比（采用气相色谱测定，峰面积或峰高之比），测定待测组分含量的方法。该对照物质称为内标物。 　　测定后的计算过程如下：

准确称量W克样品，再准确称量Ws克内标物，加入至样品中，混匀，进样。测量待测组分i的峰面积Ai及内标物的峰面积As，则i组分在W克样品中所含的重量Wi，与内标物的重量Ws，有下述关系： 　　　　　　　　                                                

待测组分i在样品中的百分含量Ci％为： 　　　　　　　　

内标法的关键和困难是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，内标物的保留时间应与待测组分相近。

内标法的优点是：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。

申请号为2014101294337的发明提供了一种用于鉴别物品真伪的分子内标物及其应用，通过设计两条核酸序列作为分子内标物直接加入到液态食品中或其他商品内；运用特定的扩增及检测方法检测内标物的存在与否，以判断该液态食品或商品的真伪。该发明的标物不能用于三甘醇二乙酸酯含量的测定。

发明内容

发明目的：本发明提供一种性能匹配度高的测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物。

技术方案：该内标物为纯净（纯度不低于99.5%）的正十七烷。

选用正十七烷作为内标物的理由：通过理论知识和实验发现，三甘醇二乙酸酯溶液中不含正十七烷，正十七烷能完全与三甘醇二乙酸酯溶液相互溶解，且不与醋纤滤棒中的其他组分发生化学反应。而且，气相色谱仪进样试验时，正十七烷的色谱峰与其他组分的色谱峰基线完全分离，正十七烷的出峰时间与三甘醇二乙酸酯的出峰时接近，能够快速显示测定结果的数据。同时，未发现正十七烷对测定结果有负面影响。

第二发明目的：本发明同时提供了一种使用该内标物的测定方法。

第二技术方案：使用上述内标物，采取气相色谱内标法的测定方法，该测定方法具有如下工艺步骤：

（1）萃取剂的制备：将上述的内标物正十七烷溶于无水乙醇中，得到内标物含量为0.01-0.10mg/mL（优选0.03～0.04 mg/mL，更容易配置成需要浓度范围的工作溶液）的萃取剂；

    （2）标准溶液的配置：精确称取重量为G克的（G的取值为4～20）的三甘醇二乙酸酯，用适量萃取剂全部溶解后转移至容器备用；

（3）工作溶液的配置：分别移取不同体积的标准溶液，再使用萃取剂进行稀释，制备N（N取值范围为4-8）个不同浓度（Ci，i=1,2…N）、相同体积V1的工作溶液（它们的浓度范围应覆盖待测试样中可能的三甘醇二乙酸酯含量），置于各自的容器中；

（4）工作溶液分别进入气相色谱仪测定，获得的工作溶液数值绘制工作曲线；

 （5）试样溶液的制备：分别随机抽取相同数量M支（M的取值为5-20）的醋纤滤棒并精确称重，（优选将醋纤滤棒沿纵向对半撕开，各自剪成15-25mm的小段，溶解的更迅速充分），分别放入相同体积V2的萃取剂中溶解，盖上瓶盖，振荡60-120分钟，得到N种试样溶液；

（6）试样溶液分别进入气相色谱仪测定，根据内标法测试规则，获得的试样溶液数值与（4）中工作曲线分析比较，分别获知各个试样溶液中三甘醇二乙酸酯含量；考虑该滤棒的支数M，最终获得每支醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的数值。

本发明的工艺步骤（4）和（6）中，测定时的升温程序：175-185℃保持1-3min，以15-25℃/min的速率升至235-245℃；以20-30℃/min的速率升至290-292℃，保持20-60秒；进样口的温度为290-295℃（优选292℃）。