[发明专利]测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物及其方法

权利要求书

1.一种测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物，用于气相色谱内标法，其特征在于：该内标物为正十七烷。

2.如权利要求1所述的内标物，其特征在于：该内标物为纯度不低于99.5%的正十七烷。

3.一种测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的测定方法，其特征在于：具有如下工艺步骤：

（1）萃取剂的制备：将权利要求1中所述的内标物溶于无水乙醇中，得到含该内标物的萃取剂；

    （2）标准溶液的配置：精确称取重量为G克的三甘醇二乙酸酯，用适量萃取剂全部溶解后转移至容器备用；

（3）工作溶液的配置：分别移取不同体积的标准溶液，再使用萃取剂进行稀释，制备N个不同浓度、相同体积V1的工作溶液；它们的浓度范围覆盖待测试样中可能的三甘醇二乙酸酯含量；  

（4）工作溶液分别进入气相色谱仪测定，获得的工作溶液数值绘制工作曲线；

（5）试样溶液的制备：随机抽取M支醋纤滤棒并精确称重，放入体积为V2的萃取剂中溶解，盖上瓶盖，振荡30-120分钟，得到试样溶液；重复该工艺步骤，得到W个试样溶液；

（6）W个试样溶液分别进入气相色谱仪测定，根据内标法测试规则，获得的试样溶液数值与（4）中工作曲线分析比较，分别获知各个试样溶液中三甘醇二乙酸酯含量；考虑滤棒的支数M，最终获得每支醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的数值。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（1）中所述的内标物含量为0.01～0.10 mg/mL。

5. 如权利要求4所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（1）中所述的内标物含量为0.03～0.04mg/mL。

6.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于：将工艺步骤（5）中的醋纤滤棒沿纵向对半撕开，各自剪成15-25mm的小段，放入上述N个工作溶液中溶解。

7.如权利要求3和6中所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（4）和（6）中，测定时的升温程序：175-185℃保持1-3min，以15-25℃/min的速率升至235-245℃；以20-30℃/min的速率升至290-292℃，保持20-60秒；进样口的温度为290-295℃。

8.如权利要求7所述的的测定方法，其特征在于：所述的工艺步骤（5）中，进样口的温度为292℃。

9.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（6）中，测定时，试样溶液进入气相色谱仪的进样量为0.5-2.0μL；分流比为10-30:1；柱流量为0.5-2.0mL/min。