[发明专利]一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测与分析领域，涉及N-甲基吡咯烷酮(英文缩写为NMP)的气相色谱检测方法，尤其针对锂离子电池极片中NMP含量的检测。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-pyrrolidone，NMP)(CAS：872-50-4)属强极性非质子化溶剂，能与水、醚、酯、酮、芳香族等多种化合物任意比例混溶，并能溶解某些低溶解度的高分子聚合物，因此广泛应用于医药、印染、纤维、皮革等工业中，在锂电行业中被用于电极合浆的溶剂。常见的食品包装纸、纺织品、皮革中均有该类物质的少量残留。NMP对皮肤、眼睛和呼吸道具有刺激作用，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，美国工业卫生学会(AIHA)研究认为它能导致生理缺陷和其他生殖毒性。2011年6月，欧洲化学品管理署(ECHA)发布公告，正式将NMP列为高度关注物质(SVHC)清单，并规定其最大限量为1mg/g，限定用于涂层溶剂、纺织品和树脂的表面处理。

锂离子电池由于具有能量密度高、输出功率大、自放电小、循环寿命长等优异性能被广泛应用在便携式电器、驱动能源、储能能源上。在锂离子电池制浆过程中，NMP作为溶剂起到混合活性物质、导电剂和粘接剂的作用，绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除。因为NMP对于锂离子电池来说是杂质，所以极片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后续烘烤工序的制程水平。

目前关于NMP的分析研究报道主要集中在生物样品、水样品、气体样品及环境样品等方面，采用的方法主要分为气相色谱法和液相色谱法。2013年最新发布的出入境检验检疫行业标准SN/T 3587-2013中规定了纺织品中NMP的气相和质谱联用检测方法。而对于锂电池极片制造过程中NMP的检测技术尚无相关专利和标准公布，因此十分有必要开发一种锂离子电池极片中NMP含量的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种锂电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的检测方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，包括以下步骤：

a、样品制备：称取0.5-1.0g锂离子电池极片试样，用剪刀将其裁成碎片，试样分为样品1和样品2；

b、溶剂萃取：将上述步骤“a”的试样样品1置于50mL具塞三角瓶中，加入20-30mL乙醇溶剂，超声振荡30-60min，超声频率为25-100Hz，静置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；

c、标准溶液配制：根据样品中N-甲基吡咯烷酮的含量情况，配置浓度相近的标准溶液，标准溶液和待测样品中N-甲基吡咯烷酮含量的响应值应在仪器检测的线性范围内；

d、气相色谱检测：用微量注射器移取步骤“b”的萃取液，在已设定的气相色谱条件下进行检测，经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质相一致，相似度在允许偏差之内，被确证的样品可判定为检出；

e、目标物的含量测定：采用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中的N-甲基吡咯烷酮含量：

x＝CV/m×10^-6

式中：x为样品中N-甲基吡咯烷酮的含量，单位为ppm；

C为由标准曲线得到的滤液中N-甲基吡咯烷酮的浓度，单位为μg/mL；

V为滤液体积，单位为mL；

m为极片样品的质量，单位为g；

f、加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行加标回收试验，每个浓度分别进行3次重复试验。按下式计算加标回收率：

r＝(Ca-C)/Ct×100％

式中：r为加标回收率；

C为未加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；

Ca为加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；

Ct为加标浓度，单位为μg/mL；

所述的标准溶液按以下方法配置：

1)标样储备液：称取0.1-0.5g质量分数为99.8％的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100mL；

2)标准系列溶液：移取标样储备液0.5-3mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或异丙醇稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10-60μg/mL的标准溶液。