[发明专利]一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法

权利要求书

1.一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、样品制备：称取0.5-1.0 g锂离子电池极片试样，用剪刀将其裁成碎片，试样分为样品1和样品2；

b、溶剂萃取：将上述步骤“a”的试样样品1置于50 mL具塞三角瓶中，加入20-30 mL乙醇溶剂，超声振荡30-60min，超声频率为25-100 Hz，静置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；

c、标准溶液配制：根据样品中N-甲基吡咯烷酮的含量情况，配置浓度相近的标准溶液，标准溶液和待测样品中N-甲基吡咯烷酮含量的响应值应在仪器检测的线性范围内；

d、气相色谱检测：用微量注射器移取步骤“b”的萃取液，在已设定的气相色谱条件下进行检测，经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质相一致，相似度在允许偏差之内，被确证的样品可判定为检出；

e、目标物的含量测定：采用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中的N-甲基吡咯烷酮含量：

x=CV/m×10^-6

式中：x为样品中N-甲基吡咯烷酮的含量，单位为ppm；

C为由标准曲线得到的滤液中N-甲基吡咯烷酮的浓度，单位为μg/mL；

V为滤液体积，单位为mL；

m为极片样品的质量，单位为g；

f、加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行加标回收试验，每个浓度分别进行3次重复试验。

2.按下式计算加标回收率：

r = (Ca-C)/Ct × 100%

式中：r为加标回收率；

C为未加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；

Ca为加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；

Ct为加标浓度，单位为μg/mL。

3.根据权利要求1所述一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述的标准溶液按以下方法配置：

1）标样储备液：称取0.1-0.5g质量分数为99.8%的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100 mL；

2）标准系列溶液：移取标样储备液0.5-3 mL，置于50 mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或异丙醇稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10-60 μg/mL的标准溶液。