[发明专利]卤代的二取代苄胺,特别是卤代的二烷基苄胺的制备方法有效
申请号: | 201480066925.4 | 申请日: | 2014-12-08 |
公开(公告)号: | CN105814012B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | J·施巴;G·施莱格尔;M·利特曼;R·沃西兹;M·J·福特 | 申请(专利权)人: | 拜耳作物科学股份公司 |
主分类号: | C07C209/04 | 分类号: | C07C209/04;C07C209/08;C07C211/29;C07C209/14 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司11285 | 代理人: | 钟守期,周志明 |
地址: | 德国莱茵*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 特别是 烷基 制备 方法 | ||
1.一种制备式(I)化合物的方法:
其中,
R1为氢、C1-C8-烷基、C2-C6-烯基、C3-C6-环烷基、C1-C8-烷氧基、C1-C6-烷氧基-C2-C6-烯基、苯基、苄基;
R2、R3各自独立地为C1-C8-烷基、芳基、杂芳基、C2-C6-烯基、C3-C8-环烷基、C1-C6-烷氧基、C1-C6-卤代烷基、C1-C6-卤代烷氧基;
X为氯或溴;以及
n为0、1、2、3或4;
其特征在于,所述方法包括首先加入浓度为20重量%至50重量%的碱金属氢氧化物作为反应介质,随后在第一步骤A)中,化合物(II)和(III)以0.9至2.5的摩尔比进行反应,
其中,
R1、R2、R3和X如上文所定义且
Y为氯、溴、碘、烷基磺酸酯——即-OSO2-烷基,或芳基磺酸酯——即-OSO2-芳基;
并在第二步骤B)中向反应混合物中加入0至9mol的水,基于1mol的式(III)的化合物计,随后从产物中除去水相。
2.权利要求1的方法,其中烷基磺酸酯为-OSO2CH3或-OSO2CF3。
3.权利要求1的方法,其特征在于,在不含有机溶剂的情况下进行步骤A)。
4.权利要求1的方法,其特征在于,在不含有机溶剂的情况下进行步骤A)和B)。
5.权利要求1的方法,其特征在于,反应温度为-20℃至70℃。
6.权利要求1的方法,其特征在于,碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
7.权利要求1的方法,其特征在于,在完成步骤A)中的式(II)和(III)化合物的添加后,将混合物进行后反应1至24小时。
8.权利要求1的方法,其特征在于,在步骤B)后进行纯化步骤C),其中,将有机溶剂加入反应混合物中,溶剂与粗产物的摩尔比为1:1至1:50。
9.权利要求8的方法,其特征在于,通过加入无机酸调节反应介质的pH至0至2的数值——RT。
10.权利要求8和9之一的方法,其特征在于,所述方法包括除去有机相,其中将水相与有机溶剂混合,溶剂和粗产物之间的摩尔比为10:1至1:50,通过加入碱将pH调节至11至14的数值——RT,并除去水相。
11.权利要求1至8中任一项的方法,其特征在于,所述方法包括在步骤D)中蒸馏除去残余水、任何残余量的有机溶剂和残余量的式(II)的化合物。
12.权利要求1的方法,其特征在于,所述方法包括步骤A)、B)和D)。
13.权利要求1的方法,其特征在于,所述方法包括步骤A)、B)、C)和D)。
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