[发明专利]用于通过亚磺化制备氧硫化物和氟化衍生物的方法有效
申请号: | 201480061937.8 | 申请日: | 2014-09-11 |
公开(公告)号: | CN105722821B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | D.勒弗朗;F.梅茨;V.达姆布林;M.肖夫 | 申请(专利权)人: | 罗地亚经营管理公司 |
主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 周李军;徐厚才 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 通过 磺化 制备 硫化物 氟化 衍生物 方法 | ||
1.一种用于制备具有式(II)Ea-SOOR的氧硫化物和氟化衍生物的方法,该方法包括在有机溶剂存在下的以下项的反应:
i)至少一种具有式Ea-COOR(I)的化合物,以及
ii)二氧化硫,
其中Ea表示氟原子或选自氟烷基以及氟烯基的具有从1至10个碳原子的基团,并且R表示氢、一价阳离子或具有从1至10个碳原子的烷基,
所述方法是使得二氧化硫/具有式(I)的化合物的初始摩尔比小于0.4并且遍及该反应的持续时间,通过将所述二氧化硫连续加入反应介质使在该反应介质中的溶解的二氧化硫的浓度保持恒定在0.2重量%与3重量%之间的值。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述具有式(I)的化合物是氟羧酸的盐,其中该R基团是一价阳离子,该一价阳离子选自由以下各项组成的组:碱金属阳离子、季铵阳离子以及季鏻阳离子。
3.如权利要求2所述的方法,其中R是碱金属阳离子。
4.如权利要求1所述的方法,其中该氟烷基是全氟烷基。
5.如权利要求1所述的方法,其中该Ea基团选自由以下各项组成的组:氟原子、CH2F-基团、CHF2-基团以及CF3-基团。
6.如权利要求1所述的方法,其中该二氧化硫/具有式(I)的化合物的初始摩尔比小于0.2。
7.如权利要求1所述的方法,其中通过拉曼光谱法、通过近红外光谱法或通过UV光谱法在线或原位监控在该反应介质中的溶解的二氧化硫的浓度。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂是极性非质子溶剂。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
10.如权利要求1所述的方法,其中该具有式(I)的化合物在该有机溶剂中的浓度是在1重量%与40重量%之间。
11.如权利要求1所述的方法,其中该实施是连续地或半连续地进行的。
12.如权利要求1所述的方法,其中该反应是在1巴与20巴之间选择的绝对总压力下进行的。
13.如权利要求1所述的方法,其中该反应是在1巴与3巴之间选择的绝对总压力下进行的。
14.如权利要求1所述的方法,其中该反应是在低于大气压的压力下进行的。
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