[发明专利]制备杀虫化合物的方法

权利要求书

1.方法，其包括将(E)-2-(2-(吡啶-3-基)亚肼基)乙酸(6a)在碱存在下与丙烯腈和氯源反应，得到3-氯-1-(吡啶-3-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲腈(6b)

2.方法，其包括将3-氯-1-(吡啶-3-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲腈(6b)在碱存在下脱氢氰酸，得到3-(3-氯-1H-吡唑-1-基)吡啶(5b)

3.方法，其包括将(E)-2-(2-(吡啶-3-基)亚肼基)乙酸(6a)在氯源、无机碱和亚化学计量的水的存在下与丙烯酸甲酯反应，得到3-氯-1-(吡啶-3-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-羧酸甲酯(6c)

4.方法，其包括：

(a)将3-肼基吡啶二盐酸盐与二羟基乙酸反应，得到(E)-2-(2-(吡啶-3-基)亚肼基)乙酸(6a)

(b)将(E)-2-(2-(吡啶-3-基)亚肼基)乙酸(6a)在碱存在下与丙烯腈和氯源反应，得到3-氯-1-(吡啶-3-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲腈(6b)

(c)将3-氯-1-(吡啶-3-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲腈(6b)在碱存在下脱氢氰酸，得到3-(3-氯-1H-吡唑-1-基)吡啶(5b)

(d)将3-(3-氯-1H-吡唑-1-基)吡啶(5b)用硝酸(HNO₃)硝化，得到3-(3-氯-4-硝基-1H-吡唑-1-基)吡啶(5c)

(e)将3-(3-氯-4-硝基-1H-吡唑-1-基)吡啶(5c)还原，得到3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-胺(5d)

(f)将3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-胺(5d)在无机碱存在下用乙酸酐酰化，得到N-(3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-基)乙酰胺(1c)

(g)将N-(3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-基)乙酰胺(1c)还原，得到3-氯-N-乙基-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-胺(1d)

和

(h)将3-氯-N-乙基-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-胺(1d)与式X¹C(＝O)C₁-C₄-烷基-S-R¹的活化羰基硫醚反应

其中

R¹选自C₁-C₄-卤代烷基和C₁-C₄-烷基-C₃-C₆-卤代环烷基，和

X¹选自Cl，OC(＝O)C₁-C₄烷基，或活化羧酸

得到杀虫硫醚(1e)，