[发明专利]猪去氧胆酸钠(NaHDC)的多晶型及其制备方法

权利要求书

1.多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其特征在于它具有粉末X-射线衍射光谱，该光谱具有如下峰±0.20度(2θ)：6.94；9.84；13.92；20.13；23.30。

2.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠(NaHDC)，其具有显示吸热峰在260℃的DSC曲线，其中具有在263.5℃的峰开始，在268.9℃的峰，和等于14.11焦耳/g的焓。

3.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其特征在于热重分析曲线，其中直至350℃未观察到显著的质量损耗。

4.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其具有在图8中的下列频率处显示下列特征峰的FT-IR/ATR光谱：3254.5；2958.9；2917.3；2874.6；2851.0；1560.7；1474.9；1454.7；1443.6，1394.2；1347.4；1292.9；1261.0；1245.7；1218.6；1161.2；1002.3cm^-1，其中每个峰显示的值的误差限度为±1cm^-1。

5.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其中NaHDC晶体晶型FII中的水量低于1％，其中所述百分比涉及晶体的总重。

6.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其中NaHDC晶体晶型FII中的水量低于0.6％，其中所述百分比涉及晶体的总重。

7.权利要求1的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠，其中NaHDC晶体晶型FII中的水量低于0.4％，其中所述百分比涉及晶体的总重。

8.用于得到权利要求1-7任一项的多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠的方法，包括用选自酮溶剂、属于酯类的溶剂、醇、属于腈类的溶剂或它们的混合物的有机溶剂将猪去氧胆酸钠进行再沉淀。

9.权利要求8的用于得到多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠的方法，其中所述酮溶剂具有链C₃-C₆，所述属于酯类的溶剂具有链C₂-C₅，所述醇溶剂具有链C₁-C₅，和/或所述属于腈类的溶剂具有链C₂-C₃。

10.权利要求8的用于得到多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠的方法，其中所述酮溶剂选自丙酮、甲基异丁基酮(MIBK)、甲基乙基酮(MEK)或它们的混合物，所述属于酯类的溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丙酯或它们的混合物，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、1-丙基醇(1-丙醇)、异丙基醇(2-丙醇)、1-丁醇、2-丁醇、2-戊醇或它们的混合物，和/或所述属于腈类的溶剂选自乙腈、丙腈或它们的混合物。

11.权利要求8的方法，其中再沉淀在55-120℃的温度下进行。

12.权利要求8的方法，其中再沉淀在6-10小时的时间内进行。

13.权利要求8的方法，其中再沉淀在6-8小时的时间内进行。

14.权利要求8的方法，包括下列步骤：

a)通过制备猪去氧胆酸的碱土金属盐及其随后的酸化进行的式II的猪去氧胆酸的至少一个纯化步骤，得到纯化的猪去氧胆酸；

b)通过用NaOH将纯化的猪去氧胆酸处理至pH 8.5-9.5制备猪去氧胆酸钠；

c)通过用选自酮溶剂、属于酯类的溶剂、醇、属于腈类的溶剂或它们的混合物的有机溶剂再沉淀得到多晶型形式FII的猪去氧胆酸钠。

15.权利要求14的方法，其中在步骤c)中，所述酮溶剂具有链C₃-C₆，所述属于酯类的溶剂具有链C₂-C₅，所述醇溶剂具有链C₁-C₅，和/或所述属于腈类的溶剂具有链C₂-C₃。