[发明专利]硫代羧酸酯硅烷的连续制备法

权利要求书

1.一种连续制备硫代羧酸酯硅烷的方法，其包括：

(i)连续将如下(a)和(b)输送到连续活塞流反应器中，该连续活塞流反应器包含包括具有化学式(1)的带正电荷的含氮官能团的盐的无机硅质材料固体负载催化剂：

[-R¹N(R²)₂-R³]⁺X^-(1)

其中

R¹是具有1到20个碳原子的二价亚烷基、亚环烷基、亚链烯基、亚芳烷基、亚芳基、或亚烷芳基基团；

每个R²独立地是氢或者具有1到20个碳原子的一价烷基、环烷基、链烯基、芳烷基、芳基或烷芳基基团；

每个R³是氢或者具有1到20个碳原子的一价烷基、环烷基、链烯基、芳烷基、芳基或烷芳基基团；

X^-是氟根、氯根、溴根或碘根，

其中所述带正电荷的含氮官能团的盐通过化学键键接到无机硅质材料固体载体，所述化学键将R¹基团键合到硅原子，而该硅原子又通过Si-O-Si键键接到无机硅质材料，并且所述无机硅质材料固体载体具有50-600微米的平均颗粒尺寸，

(a)硫代羧酸的铵盐或碱金属盐的液相水溶液，和

(b)非水液相卤代烷基烷氧基硅烷；

(ii)连续地将所述硫代羧酸的铵盐或碱金属盐的液相水溶液(a)与所述非水液相卤代烷基烷氧基硅烷(b)进行接触；

(iii)连续地使硫代羧酸的铵盐或碱金属盐与卤代烷基烷氧基硅烷进行反应，从而形成非水液相硫代羧酸酯硅烷、和卤根的铵盐或碱金属盐的液相水溶液；

(iv)连续地从活塞流反应器中去除在步骤(iii)中形成的非水液相硫代羧酸酯硅烷和卤根的铵盐或碱金属盐的液相水溶液；和

(v)对在步骤(iv)中形成的非水液相硫代羧酸酯硅烷与卤根的铵盐或碱金属盐的液相水溶液进行分离，

从而提供硫代羧酸酯硅烷反应产物的连续流。

2.权利要求1的方法，其中所述的连续活塞流反应器是连续管状活塞流固定床反应器。

3.权利要求2的方法，其中所述的连续管状活塞流固定床反应器具有的内部直径与长度的比值为3到100。

4.权利要求2的方法，其中所述的连续管状活塞流固定床反应器具有的单程平均接触时间τ为5到40分钟。

5.权利要求2的方法，其中所述的连续管状活塞流固定床反应器具有的单程平均空速σ为0.01到0.20分钟^-1。

6.权利要求1的方法，进一步包括连续地将所述的硫代羧酸酯硅烷反应产物的连续流送到连续相分离器中并连续地在该连续相分离器中将硫代羧酸酯硅烷反应产物的连续流分离为废水相和含有硫代羧酸酯硅烷产物的有机相。

7.权利要求6的方法，其中所述的连续相分离器是两相产物滗析器。

8.权利要求6的方法，其中将所述的硫代羧酸酯硅烷反应产物的连续流从所述的连续活塞流反应器连续送到所述连续相分离器中的速率使得相分离是连续的。

9.权利要求6的方法，进一步包括将分离的有机相送到至少一个分离塔中并连续地在所述的至少一个分离塔中去除副产物、卤代烷基烷氧基硅烷或者副产物和卤代烷基烷氧基硅烷。

10.权利要求9的方法，其中所述的至少一个分离塔包括至少两个串联的分离塔，其中在第一温度和第一真空下操作的第一分离塔除去链烷醇、水和正硅酸四烷基酯中的至少一种，和第二分离塔在高于第一温度和第一真空的第二温度和第二真空下操作，其中第二分离塔去除卤代烷基烷氧基硅烷。