[发明专利]亚砜的氧化方法有效
申请号: | 201480041172.1 | 申请日: | 2014-05-28 |
公开(公告)号: | CN105492420B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | A-N·帕乌莱斯库;U·穆勒;J·施皮尔曼;W·沃格尔;J·高 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 侯婧;钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚砜 氧化 方法 | ||
1.一种将亚砜氧化成各自的砜的方法,所述方法包括
(i)在催化剂的存在下使亚砜与过氧化氢反应,得到包含砜和催化剂的混合物(M),
其中,所述催化剂包含作为催化活性物质的多孔含钛硅酸盐,
其中包含在催化剂中的多孔含钛硅酸盐是具有含钛和硅的沸石骨架结构的含钛沸石材料,
其中包含在催化剂中的含钛沸石材料的骨架结构为MWW型骨架结构,
其中,所述亚砜具有式(I)的结构
且各自的砜具有式(II)的结构
其中R1和R2彼此独立地为取代的具有5至10个碳原子的芳基残基,其中取代基为卤素或羟基,
其中在溶剂的存在下进行(i)中的反应,所述溶剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述亚砜为4,4'-二氯二苯基亚砜或4,4'-二羟基二苯基亚砜。
3.根据权利要求1所述的方法,其中包含在催化剂中的含钛沸石材料的骨架结构所具有的钛含量为0.5至3.0重量%,以元素计算并基于含钛沸石材料的总重量计;并且硅含量为30至50重量%,以元素计算并基于含钛沸石材料的总重量计。
4.根据权利要求1所述的方法,其中(i)中所用的过氧化氢以过氧化氢水溶液的形式使用,所具有的过氧化氢含量为10至70重量%,基于水溶液的总重量计。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在(i)的反应开始时,过氧化氢相对于亚砜的摩尔比为1:1至50:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其中在(i)的反应开始时,亚砜相对于钛的摩尔比为10:1至500:1,所述钛包含在含钛硅酸盐中。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述混合物(M)还包含溶剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其中在(i)的反应开始时,亚砜相对于溶剂的摩尔比为0.01:1至10:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其中在至少一种惰性气体的存在下进行(i)的反应。
10.根据权利要求1所述的方法,其中在0至90℃的温度下进行
(i)的反应。
11.根据权利要求1所述的方法,其中在至多15巴的压力下进行
(i)的反应。
12.根据权利要求1所述的方法,其中以分批模式进行(i)的反应。
13.根据权利要求12所述的方法,其中进行(i)的反应持续1至15h的时间段。
14.根据权利要求1所述的方法,还包括
(ii)从所述混合物(M)中分离催化剂。
15.根据权利要求1所述的方法,还包括
(iii)从所述混合物(M)中分离式(II)的砜。
16.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂为喷雾粉末。
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