[发明专利]固体磷酸催化剂、及使用其的三氧杂环己烷的制造方法

权利要求书

1.一种固体磷酸催化剂，其是用于由甲醛合成三氧杂环己烷的催化剂，其含有磷酸硅氧化物，以含水硅酸铝或硅藻土类作为载体，利用NH₃-TPD测定法求出的酸的量在每催化剂重量1g中为5mmol以下，由BET法得到的比表面积为20m²/g以下。

2.根据权利要求1所述的固体磷酸催化剂，其中，所述磷酸硅氧化物为所述载体与选自正磷酸、焦磷酸或多聚磷酸中的1种以上磷酸或这些磷酸的前体的脱水复合物。

3.根据权利要求1或2所述的固体磷酸催化剂，其中，所述利用NH₃-TPD测定法求出的酸的量在每催化剂重量1g中为0.87mmol以下。

4.一种根据权利要求1或2所述的固体磷酸催化剂的制造方法，其以含水硅酸铝或硅藻土类作为载体，通过真空下喷雾浸渗来附加选自正磷酸、焦磷酸或多聚磷酸中的1种以上磷酸或成分，然后将该载体材料在200℃以上进行焙烧。

5.一种三氧杂环己烷的制造方法，其中，将权利要求1或2所述的固体磷酸催化剂填充于反应器，使甲醛气体与所述固体磷酸催化剂在非均相体系中接触，从而将三氧杂环己烷以气相状态连续地从反应器取出。

6.根据权利要求5所述的三氧杂环己烷的制造方法，其中，所述反应器是内径为100mm以下的筒型的固定床反应器，在该固定床反应器中填充平均粒径为10mm以下的所述固体磷酸催化剂。

7.根据权利要求6所述的三氧杂环己烷的制造方法，其具备：

温度测定构件，其测定填充有所述固体磷酸催化剂的所述反应器中催化剂层出口处的反应生成气体的温度；和

控制构件，其为选自以由该温度测定构件得到的测定温度成为80℃～120℃的范围内的方式控制热介质的温度的控制构件和控制所述甲醛气体的流量的控制构件中的至少一者。