[发明专利]含有石墨烯的聚酰胺复合物有效
申请号: | 201480020939.2 | 申请日: | 2014-02-12 |
公开(公告)号: | CN105121550B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 朴惠真;夏琦;C·施奈德;P·德斯保斯;B·布鲁赫曼;R·穆勒豪普特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08K3/04;C08G69/18 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司11285 | 代理人: | 王媛,钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 石墨 聚酰胺 复合物 | ||
1.一种制备含有石墨烯的聚酰胺复合物的方法,包括下述步骤:
(i)将石墨起始材料或石墨烯起始材料分散在水性介质中以产生分层材料,并任选从水性混合物中除去未反应的起始材料;
(ii)将至少一种内酰胺单体与步骤(i)中得到的水性混合物混合;
(iii)将至少一种非离子表面活性剂添加至步骤(ii)中得到的水性混合物中;
(iv)从步骤(iii)中得到的水性混合物中除去包含在其中的基本上所有的水;
(v)将步骤(iv)中得到的混合物加热至100℃至200℃;
(vi)如果步骤(v)中得到的混合物的含水量高于300ppm,则使步骤(v)中得到的混合物经受进一步干燥以得到含水量最多为300ppm的混合物;
(vii)将步骤(v)或(vi)得到的混合物加热至100℃至200℃;
(viii)加入阴离子聚合活化剂;
(ix)加入阴离子聚合催化剂;以及
(x)在聚合完成之后,分离得到的聚酰胺复合物,
其中,步骤(i)中使用的石墨起始材料或石墨烯起始材料和步骤(iii)中添加的至少一种非离子表面活性剂以20:1至1:1的重量比使用。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤(i)中使用的石墨起始材料或石墨烯起始材料为氧化石墨。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(i)中的分散通过超声处理、高速混合或高压匀化进行。
4.如权利要求3所述的方法,其中步骤(i)中的分散通过超声处理进行。
5.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(ii)中使用的至少一种内酰胺单体选自ε-己内酰胺、2-哌啶酮、2-吡咯烷酮、辛内酰胺、庚内酰胺、十二内酰胺及其混合物。
6.如权利要求5所述的方法,其中步骤(ii)中使用的内酰胺单体为ε-己内酰胺。
7.如权利要求1或2所述的方法,其中石墨起始材料或石墨烯起始材料和至少一种内酰胺单体以1:5至1:5000的重量比使用。
8.如权利要求7所述的方法,其中石墨起始材料或石墨烯起始材料和至少一种内酰胺单体以1:10至1:1000的重量比使用。
9.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(iii)中使用的至少一种非离子表面活性剂选自用1至100当量的环氧乙烷和/或环氧丙烷烷氧基化的醇、烷基酚、胺、酰胺、芳基酚、脂肪酸或脂肪酸酯;以及数均分子量Mn为500至10000的环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
10.如权利要求9所述的方法,其中步骤(iii)中使用的至少一种非离子表面活性剂选自至少一种用20至100当量的环氧乙烷烷氧基化的
C10-C20醇和数均分子量Mn为1000至10000且环氧乙烷/环氧丙烷比例为1:10至10:1的环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
11.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(i)中使用的石墨起始材料或石墨烯起始材料和步骤(iii)中添加的至少一种非离子表面活性剂以5:1至1:1的重量比使用。
12.如权利要求11所述的方法,其中步骤(i)中使用的石墨起始材料或石墨烯起始材料和步骤(iii)中添加的至少一种非离子表面活性剂以3:1至1:1的重量比使用。
13.如权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(v)中混合物被加热至120℃至160℃。
14.如权利要求1或2所述的方法,其中使在步骤(v)中得到的混合物在步骤(vi)中经受进一步的干燥处理以得到含水量为至多100ppm的混合物。
15.如权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(vii)中混合物被加热至120℃至160℃。
16.如权利要求1或2所述的方法,其中步骤(viii)中添加的阴离子聚合活化剂选自封端的异氰酸酯、酐、酰卤、酯、脲和碳化二亚胺。
17.如权利要求16所述的方法,其中步骤(viii)中添加的阴离子聚合活化剂选自异氰酸酯和脲基甲酸酯。
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