[发明专利]用于提纯含有α‑羟基羧酸的环酯的料流的方法与设备有效
申请号: | 201480013266.8 | 申请日: | 2014-02-04 |
公开(公告)号: | CN105324164B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | M.斯特潘斯基;P.费斯勒;P.科萨赫 | 申请(专利权)人: | 苏舍化学技术有限公司;富特罗股份有限公司 |
主分类号: | B01D7/02 | 分类号: | B01D7/02;C07D319/12;C08G63/08 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 李连涛,万雪松 |
地址: | 瑞士温*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 提纯 含有 羟基 羧酸 方法 设备 | ||
1.提纯含有式(I)的α-羟基羧酸的环酯的料流的方法,
式(I)
其中各个R独立地代表氢或具有1至6个碳原子的脂族烃,所述方法包括以下步骤:
(a)在蒸馏塔中将含有所述环酯的料流分离为一个或多个含有环酯的蒸气馏分和一个或多个含有环酯的液体馏分;
(b)经侧线从蒸馏塔中取出步骤(a)中获得的含有环酯的蒸气馏分并将它引入到冷凝单元中,以冷凝该含有环酯的蒸气馏分以获得含有环酯的冷凝物;
(c)对至少一部分步骤(b)中获得的含有环酯的冷凝物施以熔体结晶以获得含有提纯的环酯的料流和残余物料流;和
(d)回收步骤(c)中获得的含有提纯的环酯的料流。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述环酯是丙交酯。
3.如权利要求1所述的方法,其中步骤(a)中所用的蒸馏塔为多级蒸馏塔。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述含有环酯的冷凝物在步骤(b)中过度冷却至高于其凝固点5到10℃,随后在步骤(c)中对其施以熔体结晶。
5.如权利要求4所述的方法,其中对步骤(a)中获得的含有环酯的液体馏分施以第一蒸发处理,在其中将水、乳酸或乙交酯和蒸气环酯与液体环酯、α-羟基羧酸的低聚物或聚乙交酯低聚物以及其它杂质分离,以获得第一含环酯蒸气料流和第一含环酯液体料流,并且其中要在步骤(b)中冷凝的含有环酯的蒸气馏分至少部分衍生自获自第一蒸发处理的第一含环酯蒸气料流。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述第一蒸发处理是降膜蒸发处理。
7.如权利要求5所述的方法,另外还包括以下步骤:
(e)对至少一部分获自第一蒸发处理的含环酯液体料流施以第二蒸发处理,其中将蒸气环酯与液体环酯、α-羟基羧酸的低聚物和其它杂质分离,以获得第二含环酯蒸气料流和第二含环酯液体料流;
(f)对至少一部分步骤(e)中获得的第二含环酯蒸气料流施以冷凝处理以获得第三含环酯液体料流;和
(g)对至少一部分步骤(f)中获得的第三含环酯液体料流施以步骤(a)和/或步骤(c)。
8.如权利要求7所述的方法,其中第二蒸发处理是刮膜蒸发处理。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法,其中将至少一部分步骤(c)中获得的残余物料流再循环至步骤(a)。
10.如权利要求1-8任一项所述的方法,其中在步骤(c)中使用降膜结晶阶段或悬浮熔体结晶阶段与静态结晶阶段的组合。
11.如权利要求9所述的方法,其中在步骤(c)中使用降膜结晶阶段或悬浮熔体结晶阶段与静态结晶阶段的组合。
12.用于提纯含有式(I)的α-羟基羧酸的环酯的料流的设备,
式(I)
其中各个R独立地代表氢或具有1至6个碳原子的脂族烃,所述设备包括:
- 分离单元(2),其为蒸馏塔,并且包含一个或多个入口(1)、一个或多个出口(3,4)和用于从所述分离单元(2)中取出一个或多个含环酯蒸气馏分的一个或多个侧线(8);
- 冷凝单元(9),包含与至少一个侧线(8)连通的入口,和一个或多个出口(10);和
- 熔体结晶单元(11),包含与冷凝单元(9)的至少一个出口(10)连通的入口,和一个或多个出口(12,13)。
13.如权利要求12所述的设备,其中所述分离单元是多级蒸馏塔。
14.如权利要求12所述的设备,进一步包含第一蒸发单元(5),其包含一个或多个入口,其中的至少一个与分离单元(2)的至少一个出口(4)连通,和一个或多个出口(6,7),其中的至少一个与分离单元(2)的至少一个入口连通。
15.如权利要求14所述的设备,其中所述第一蒸发单元是降膜蒸发单元。
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