[发明专利]高纯度2-氟丁烷

说明书

技术领域

本发明涉及在使用等离子体反应的半导体装置的制造领域中作为等离子体用蚀刻气体、CVD用气体、作为含氟药物中间体的制造原料、作为氢氟烃系溶剂有用的高纯度2-氟丁烷。

背景技术

近年来，半导体制造技术的细微化不断发展，在最先进的工艺中，正在采用线宽20nm、进而10nm的一代。伴随着细微化，在进行其加工时，技术难度也提高，通过从使用的材料、装置、加工方法等多方面出发的途径，正在进行技术开发。

从这种背景出发，发现以式：CxHyFz(式中，x表示3、4或5，y、z各自表示正整数，且y＞z)表示的饱和氟烃(A)具有超过用于氮化硅膜蚀刻的单氟甲烷的性能(专利文献1)。

与本发明相关联，作为2-氟丁烷的制造方法，在专利文献2中记载，通过使作为氟化剂的N,N’-二乙基-3-氧代-甲基三氟丙基胺与2-丁醇反应，可以以46%的收率得到2-氟丁烷。专利文献3中记载，通过使作为氟化剂的三乙基铵六氟环丁烷与2-丁醇反应，可以以68%的收率得到2-氟丁烷。专利文献4中记载，通过使六氟化硫与仲丁基锂环己烷的正己烷溶液接触，确认生成仲丁基氟。另外，专利文献5中记载，通过在催化剂的存在下，将2-氟丁二烯氢化，可以得到2-氟丁烷。

专利文献

专利文献1 国际公开WO2009/123038号

专利文献2 日本特开昭59-46251号公报

专利文献3 日本特开平9-48741号公报

专利文献4 日本特开2009-292749号公报

专利文献5 美国专利第2550953号公报。

发明内容

本发明人确认，作为将在硅、氧化硅膜上层叠的氮化硅膜选择性地干蚀刻的气体，在使用通过上述的现有技术记载的方法得到的2-氟丁烷时，过量地生成烃系的堆积物，结果蚀刻自身停止。

因此，本发明的目的在于，提供适用作等离子体反应用气体的2-氟丁烷，其即使在用作干蚀刻气体的情况下，也不会产生烃系的堆积物。

本发明人对于产生以下现象的原因进一步进行研究，发现在2-氟丁烷中含有一定量以上的丁烯作为杂质的情况下，产生了这种问题，从而完成了本发明，上述现象为：在使用通过现有技术记载的方法得到的2-氟丁烷的情况下，过量地生成烃系的堆积物，结果蚀刻自身停止。

这样，根据本发明，提供下述(1)～(3)的高纯度2-氟丁烷、(4)的使用方法。

(1) 高纯度2-氟丁烷，其特征在于，纯度为99.9体积%以上，丁烯类的含量为1000体积ppm以下。

(2) (1)所述的高纯度2-氟丁烷，其中，氮含量为100体积ppm、且氧含量为50体积ppm以下。

(3) (1)或(2)所述的高纯度2-氟丁烷，其中，水分含量为50体积ppm以下。

(4) 将上述(1)～(3)任一项所述的高纯度2-氟丁烷用作干蚀刻气体的方法。

具体实施方式

以下，详细地说明本发明。

(高纯度2-氟丁烷)

本发明的2-氟丁烷的特征在于，纯度为99.9重量%以上，丁烯的含量为1000体积ppm以下。

本发明中，丁烯是1-丁烯、2-丁烯((E)-2-丁烯和(Z)-2-丁烯)以及异丁烯的总称(以下，有时将它们统称为“丁烯类”)，在2-氟丁烷中存在的1种以上的丁烯类都是杂质。

本发明中，2-氟丁烷的纯度以及丁烯类的含量是通过以火焰离子化检测器(FID)作为检测器的气相色谱法由峰面积算出的值。

丁烯类可以通过气相色谱-质谱分析进行鉴定。

2-氟丁烷中的氮和氧的量是通过以热导检测器(TCD)作为检测器的气相色谱法进行测定而得的值。

另外，2-氟丁烷中的水含量是使用FT-IR而测定的值。

本发明的2-氟丁烷可以通过以下方法得到：通过公知的制造方法，例如将2-丁醇作为原料、以氟化剂进行氟化的方法，将2-溴丁烷用氟化钾、氟化铯等的碱金属氟化物进行处理的方法等制造的粗2-氟丁烷进行蒸馏纯化。