[发明专利]乙交酯的制备方法有效
申请号: | 201480007879.0 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN104981465B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 山根和行;池山嘉子 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所11247 | 代理人: | 孙丽梅,段承恩 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙交酯 制备 方法 | ||
1.一种乙交酯的制备方法,其是通过解聚聚乙醇酸而制备乙交酯的方法,其特征在于,包含以下工序:
(I)加热工序:将含有聚乙醇酸(A),以及下述式(1)所表示的聚乙二醇醚(B)的混合物,在常压或者减压下,加热至发生聚乙醇酸(A)的解聚的温度,
X-O-(-CH2CH2-O-)p-Y (1)
式中,X及Y分别独立表示碳数2~20的烷基或者芳基,p表示1,
聚乙二醇醚(B)的分子量为150~450,且在压力3kPa下的沸点为130~220℃;
(II)溶液形成工序:使所述混合物成为下述溶液状态,即将聚乙醇酸(A)的熔体相和含聚乙二醇醚(B)的液相,形成为实质上均匀的相;
(III)乙交酯生成工序:通过在该溶液状态下在3~10kPa的减压下在温度200~232℃继续加热,利用聚乙醇酸(A)的解聚反应生成乙交酯;
(IV)馏出工序:将生成的乙交酯同聚乙二醇醚(B)一起,在3~10kPa的减压下在温度200~232℃从解聚反应系中馏出;以及,
(V)回收工序:从馏出物中回收乙交酯。
2.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,聚乙二醇醚(B)为,在温度85℃下的乙交酯的溶解度为0.1~5质量%的聚乙二醇醚。
3.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,聚乙二醇醚(B)为,所述式(1)中的X及Y都是烷基,并且,这些烷基的碳数的总数为5~28的聚乙二醇醚。
4.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,在工序(I)中,相对于100质量份聚乙醇酸(A),以10~100质量份的比例混合聚乙二醇醚(B)。
5.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,在工序(I)~工序(III)中,所述混合物进一步含有:提高相对于聚乙醇酸(A)的聚乙二醇醚(B)的溶解性的增溶剂(C)。
6.根据权利要求5所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,增溶剂(C)为,在常压下的沸点为180℃以上,对聚乙二醇醚(B)具有相溶性的非碱性化合物。
7.根据权利要求5所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,增溶剂(C)为,选自由一价或者二价以上的多价醇、酚、一价或者二价以上的多价脂肪族羧酸、脂肪族羧酸和胺的脂肪族酰胺、脂肪族酰亚胺、及分子量超过450的聚烷撑二醇醚组成的群中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,增溶剂(C)含有式(2)所表示的聚烷撑二醇,
HO-(-R1-O-)q-H (2)
式中、R1表示亚甲基,或者碳数2~8的直链状或者分枝状的亚烷基,q表示1以上的整数,q为2以上时,多个R1分别可相同或者不同。
9.根据权利要求8所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,所述聚烷撑二醇为,选自由聚乙二醇、聚丙二醇、及聚丁二醇组成的群中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,增溶剂(C)含有式(3)所表示的聚烷撑二醇单醚,
HO-(-R2-O-)r-X1 (3)
式中,R2表示亚甲基,或者碳数2~8的直链状或者分枝状的亚烷基,X1表示烃基,r表示1以上的整数,r为2以上时,多个R2分别可相同或者不同。
11.根据权利要求10所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,聚烷撑二醇单醚为,选自由聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚、及聚丁二醇单醚组成的群中的至少一种。
12.根据权利要求10所述的乙交酯的制备方法,其特征在于,聚烷撑二醇单醚为,作为其醚基具有碳数1~18的烷基者。
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