[发明专利]碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法。

背景技术

随着对移动设备的技术开发与需求的增加，对作为能源的二次电池的需求也正急剧增加。在这种二次电池中，能量密度和电压高、循环寿命长、自放电率低的锂二次电池被商用化，并被广为利用。

现有的锂二次电池使用含锂的钴氧化物(LiCoO₂)作为正极活性物质的主要成分，但由于上述含锂的钴氧化物的安全性低、价格昂贵，因而存在难以批量生产锂二次电池的问题。

最近，与锂相比，具有3.5V的电压、3.6g/cm³的高容积密度、170mAh/g的理论容量，且与钴相比，不仅高温安全性优良，而且价格低廉的磷酸铁锂(LiFePO₄)化合物作为锂二次电池的正极活性物质正受到瞩目。只是，由于磷酸铁锂化合物的导电性相对低，因此若将磷酸铁锂化合物作为正极活性物质来使用的情况下，则存在电池内部电阻增大的问题，因而为了提高导电性，有必要在上述磷酸铁锂化合物的粒子的表面上以薄的方式涂敷导电性物质。

作为上述磷酸铁锂化合物的制备方法，众所周知的有固相法或水热合成法及超临界水法等液相法，最近正在研发以乙二醇或二乙二醇等非水溶液作为反应溶剂的醇热法(glycothermal)。以上述方法制备的磷酸铁锂化合物粒子为了在上述粒子的表面上涂敷导电性物质，使用在上述制备的磷酸铁锂化合物中混合导电性物质并进行煅烧的方式。根据上述方式，在煅烧过程中，在粒子的表面上会被涂敷导电性物质，在此情况下，存在被涂敷的导电性物质无法均匀分布于上述粒子的表面上的问题。

发明内容

要解决的技术问题

为了解决如上所述的问题，提供对在甘醇类溶剂中添加锂、铁及磷前体来制备出的混合溶液进行加热浓缩来制成浆料后，对此进行干燥/煅烧，从而制备出磷酸铁锂纳米粉末，由此能够容易地制成包含由多个一次粒子凝聚而成的二次粒子的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的方法，上述一次粒子在粒子的表面均匀地涂敷具有导电性的碳。

解决技术问题的手段

本发明的用于实现上述目的的一实施例提供碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法，上述方法包括：步骤(a)，在甘醇类溶剂中放入锂前体、铁前体及磷前体来制备混合溶液：步骤(b)，向反应器投入上述混合溶液并进行加热浓缩来制备乙醇酸金属浆料；步骤(c)，对上述乙醇酸金属浆料进行干燥来形成固体成分；以及步骤(d)，对上述固体成分进行煅烧来制备碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末。

本发明的另一实施例提供通过上述碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末，上述碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末包含由多个一次粒子凝聚的二次粒子，上述一次粒子具有橄榄石晶体结构；在上述一次粒子的一部分表面或整个表面形成有碳涂敷层。

并且，本发明的另一实施例提供包含上述碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的正极活性物质、包含上述正极活性物质的锂二次电池用正极及包含上述正极的锂二次电池。

发明的效果

根据本发明，作为导电性物质的碳均匀涂敷于一次粒子上，从而能够以高效率制备出导电度得到提高的磷酸铁锂纳米粉末。

包含根据本发明来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末作为正极活性物质的锂二次电池在容量及能量密度方面优良。

附图说明

图1为根据本发明一实施例来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的一次粒子的电子显微镜(SEM)照片。

图2为根据本发明一实施例来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的二次粒子的电子显微镜(SEM)照片。

图3为表示根据本发明一实施例来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末二次粒子的粒度分布的图表。

具体实施方式

以下，对本发明进行更详细的说明。

本发明提供在制备碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末时，使用甘醇类溶剂作为反应溶剂，对混合有锂、铁及磷前体的混合溶液进行加热浓缩，并将其进行干燥后煅烧的新方法，从而能够有效地制备出在一次粒子(个别粒子)表面上均匀地涂敷有碳，且包含由两个以上的上述一次粒子相互凝聚而成的二次粒子的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末。

在用于实现本发明的目的的一实施例中，提供碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法，上述碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法包括：步骤(a)，在甘醇类溶剂中放入锂前体、铁前体及磷前体来制备混合溶液：步骤(b)，向反应器投入上述混合溶液并进行加热浓缩来制备乙醇酸金属浆料；步骤(c)，对上述乙醇酸金属浆料进行干燥来形成固体成分；以及步骤(d)，对上述固体成分进行煅烧来制备碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末。