[发明专利]碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法有效
| 申请号: | 201480002288.4 | 申请日: | 2014-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN104603061B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
| 发明(设计)人: | 张旭;曹昇范;田仁局 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
| 主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;C01D15/00;H01M4/58 |
| 代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司11219 | 代理人: | 金龙河,穆德骏 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳涂敷 磷酸 纳米 粉末 制备 方法 | ||
1.一种碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,包括:
步骤(a),在甘醇类溶剂中放入锂前体、铁前体及磷前体来制备混合溶液;
步骤(b),向反应器投入上述混合溶液并进行加热浓缩来制备乙醇酸金属浆料;
步骤(c),对上述乙醇酸金属浆料进行干燥来形成固体成分,其中在对流烤箱的内部以100~180℃的温度范围进行干燥,一部分甘醇类反应溶剂残留于固体成分中;以及
步骤(d),对上述固体成分进行煅烧使得所述一部分甘醇类反应溶剂被碳化,以制备碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,
其中在10巴以下的压力条件下进行所述步骤(b)的加热浓缩,
其中碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末包含由多个一次粒子凝聚的二次粒子,
其中所述一次粒子具有橄榄石晶体结构,在所述一次粒子的一部分表面或整个表面形成有碳涂敷层,以及
其中所述二次粒子的平均粒径的粒度分布为15%以内。
2.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)的加热浓缩是指,以在所使用的所述甘醇类溶剂的沸点以上的温度下进行加热的方式浓缩。
3.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(d)的煅烧在400~900℃的温度范围内进行2~10小时。
4.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,在无氧气氛或非活性气氛下进行所述步骤(d)。
5.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述甘醇类溶剂为选自由乙二醇、二乙二醇及1,4-丁二醇组成的组中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述锂前体为选自由醋酸锂二水合物、氢氧化锂一水合物、氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂、磷酸锂十二水合物及草酸锂组成的组中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述铁前体为选自由柠檬酸铁、柠檬酸铁水合物、硫酸亚铁七水合物、草酸亚铁二水合物、乙酰丙酮铁、磷酸铁二水合物及氢氧化铁组成的组中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述磷前体为选自由磷酸铵三水合物、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵及磷酸组成的组中的一种或两种以上的混合物。
9.一种碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,其特征在于,
根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法来制备的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末包含由多个一次粒子凝聚的二次粒子,所述一次粒子具有橄榄石晶体结构;
在所述一次粒子的一部分表面或整个表面形成有碳涂敷层,
其中所述二次粒子的平均粒径的粒度分布为15%以内。
10.根据权利要求9所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,其特征在于,所述碳涂敷层的厚度为0.5~5nm。
11.根据权利要求9所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,其特征在于,所述一次粒子的平均粒径D50为20~100nm。
12.根据权利要求9所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,其特征在于,所述二次粒子的平均粒径D50为50~1000nm。
13.根据权利要求9所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末,其特征在于,所述磷酸铁锂为LiFePO4。
14.一种正极活性物质,其特征在于,包含权利要求9所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末。
15.根据权利要求14所述的正极活性物质,其特征在于,所述正极活性物质还包含选自由导电材料、粘合剂及填充剂中的一种以上。
16.一种锂二次电池用正极,其特征在于,包含正极集电体及涂敷于所述正极集电体上的权利要求14所述的正极活性物质。
17.一种锂二次电池,其特征在于,包含权利要求16所述的锂二次电池用正极、负极、隔膜及含锂盐的非水电解液。
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