[发明专利]一种可调真空压力的电感耦合等离子体质谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析领域，特别涉及一种各级真空系统压力可调节的电感耦合等离子体质谱仪。

背景技术

电感耦合等离子体质谱仪(简称：ICP-MS)，离子源为电感耦合等离子体，样品在等离子体火焰中转化为离子，工作气体、样品、基质以及溶剂形成的等离子体经差分真空双锥或三锥提取进入真空系统。双锥或三锥实现从大气压到真空、从高温到常温的过度。双锥的前一个锥为采样锥，后一个锥为截取锥；三锥的前一个锥为采样锥，中间的是截取锥，后一个为超截取锥。

ICP-MS的真空系统可分成3级腔室，分别是：锥间真空室、传输杆真空室和质量分析器真空室。另外，在截取锥与传输杆真空室之间，通过结构设计可以形成相对封闭的空间，构成一级真空室。这时ICP-MS的真空系统可分为4级腔室，分别是：锥间真空室、锥后真空室、传输杆真空室和质量分析器真空室。目前，ICP-MS中真空系统采用固定设计，不能进行调节和优化，因此造成以下缺陷：

1、采样锥超声分子束提取最佳位置无法调节和优化，无法满足各种形状和口径的截取锥的使用要求；

2、在截取锥后，等离子体离子束在非电中性之前呈现电中性，加之截取锥的通道内电场不容易渗入，电场的作用无法显著改善传输；

3、截取锥后存在离子空间电荷效应导致离子传输效率很低；

4、在碰撞反应模式下，会影响原先真空系统各级压力，无法实现条件优化，同时影响碰撞反应模式的使用范围和使用效果。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、真空压力可调节、可优化的电感耦合等离子体质谱仪。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种可调真空压力的电感耦合等离子体质谱仪，包括：

第一真空室，所述第一真空室为接口装置真空室，即采样锥与截取锥的锥间真空室；

第二真空室，所述第二真空室连接所述第一真空室和第三真空室；

第三真空室，所述第三真空室为传输杆真空室；

第四真空室，所述第四真空室为质量分析器真空室；

所述电感耦合等离子体质谱仪进一步包括：

第一调谐部件，所述第一调谐部件为泵，与各级真空室相连，调节所述各级真空室的压力；

第二调谐部件，所述第二调谐部件使各级真空室相互连通，调节所述各级真空室之间的压力。

进一步，所述第一调谐部件可以是机械泵、涡轮分子泵或油扩散泵。

作为优选，所述第二调谐部件为比例阀。

进一步，所述电感耦合等离子体质谱仪还包括：

第三调谐部件，所述第三调谐部件连通气瓶，引入压力调节气体。

进一步，所述调节气体可以是但不局限于氦气或氩气。

本发明还提供一种电感耦合等离子体质谱仪的真空压力调节方法，包含以下步骤：

(A1)仪器开机、点火，进入调谐阶段；

(A2)通过测试标准样品获得目标参量的最佳值：在标准样品下，对真空压力进行调节，观察质谱仪响应值，得到目标参量最佳状态下的真空压力大小，将真空压力调节在所述目标参量响应值最佳的位置。

作为优选，所述步骤(A2)中，对真空压力的调节采用先粗调后细调的方式进行调节。

进一步，通过第一调谐部件、第二调谐部件、第三调谐部件任一所述的调谐部件进行真空压力的调节或组合各调谐部件进行调节。

进一步，采用前述任一所述的电感耦合等离子体质谱仪对各级真空室进行真空压力的调节。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1、优化超分子束提取位置，提高离子传输，降低非质谱干扰的影响：

超分子束的最佳提取位置跟等离子体源、接口装置设计及第一真空室、第二真空室的真空压力等因素有关，若采样锥在提取超分子束时没有位于最佳位置会造成以下问题。首先，会导致截取锥工作在非理想的温度条件下，降低截取锥的使用寿命，增加样品与基质在截取锥的沉积，造成非质谱干扰。其次，会降低离子的提取效率以及提取离子的空间和能量分布。故，在不改变接口装置、采样位置的情况下，通过对各级真空室真空压力的调节，改变超分子束的最佳提取位置。

2、优化解决质谱干扰：

通过改变各级真空的压力，在各级真空腔中针对性引入碰撞或者反应机制，消除多原子离子、氧化物离子以及双电荷离子形成的质谱干扰。3、扩大碰撞反应模式的使用范围、改善使用效果：