[发明专利]钢中铌的碳氮化物含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体说，涉及一种钢中铌的碳氮化物含量的测定方法。

背景技术

铌在钢中具有阻止晶粒长大、抑制形变奥氏体再结晶及产生显著的沉淀效果等作用，因而在钢中获得了广泛的应用。铌是低合金高强度钢中十分重要的微合金元素，铌的析出和固溶对铸坯质量好坏和钢材性能优异具有非常明显的影响。生产工艺的制订和执行应在充分理解微合金元素在钢中析出和固溶规律的基础上，充分发挥控轧控冷的作用，确保最大程度地发挥微合金元素的效果。因此，准确测定钢中铌的碳氮化物具有重要的实际意义。

现有的铌钢研究的报道中，关于铌的定量研究方法主要有化学分析法、光谱分析法、电解脱溶析出相定量法及燕山大学学报出版的《含铌微合金钢中固溶铌和非固溶铌的定量测定与应用》中公开的方法。一般化学分析和光谱分析法主要是针对测定钢中铌的总量分析。电解脱溶析出相定量法是分析碳氮化物的数量，采用一定浓度的NH₄F-HF+H₂O₂混酸溶解铌的碳氮化物。由于钢中还含有一定量的氧化铌，HF对氧化铌是有一定的溶解能力，因此测量的铌的碳氮化物的含量还包括氧化铌的含量，不能准确测定钢中铌的碳氮化物。。在《含铌微合金钢中固溶铌和非固溶铌的定量测定与应用》中采用氯化亚锡、浓盐酸和蒸馏水溶解固溶铌，不溶物为铌的碳氮化物。该方法将氧化铌全部当做铌的碳氮化物测定，不能准确测定钢中铌的碳氮化物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，可准确测定钢中铌的碳氮化物的含量。

本发明的技术方案如下：

一种钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净干燥，称重所述钢样质量为m₁；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合水溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m₂；向电解后的所述钢样的电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解所述钢样的电解残渣得到第一溶液；向所述第一溶液中加入盐酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质量m，以及空白溶液中的铌的碳氮化物的质量m₀；采用式得到钢中铌的碳氮化物含量。。

进一步：所述电解液中氯化钾的质量百分含量为1％～2％，柠檬酸的质量百分含量为1％～1.5％。

进一步：所述电解液的体积为200～250mL。

进一步：所述电解的电流为0.5A～1A，温度为室温，时间为10min～30min。

进一步：所述向所述电解后的所述钢样的电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸的步骤中，盐酸的体积为4～7mL，密度为1.19g/mL；硝酸的体积为4～7mL，密度为1.42g/mL；高氯酸的体积为4～6mL，密度为1.68g/mL；所述第一溶液的体积为0.5～1.5mL。

进一步：所述向所述第一溶液中加入盐酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液的步骤中，盐酸的体积为2～3mL，密度为1.19g/mL；酒石酸的体积为10～15mL，酒石酸的质量浓度为15％；所述第二溶液的体积为100mL。

进一步：所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20～30mL水；盐酸的体积为20～30mL，密度为1.19g/mL；浸泡时间为10～20min。

进一步：所述钢样的形状是底面直径为8mm～10mm、高为80mm～100mm的柱状。