[发明专利]钢中铌的碳氮化物含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于，包括：

将钢样用水和盐酸浸泡后洗净干燥，称重所述钢样质量为m₁；

将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合水溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m₂；

向电解后的所述钢样的电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解所述钢样的电解残渣得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入盐酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液；

以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质量m，以及空白溶液中的铌的碳氮化物的质量m₀；

采用式得到钢中铌的碳氮化物含量。

2.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述电解液中氯化钾的质量百分含量为1％～2％，柠檬酸的质量百分含量为1％～1.5％。

3.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述电解液的体积为200mL～250mL。

4.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述电解的电流为0.5A～1A，温度为室温，时间为10min～30min。

5.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述向电解后的所述钢样的电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸的步骤中，盐酸的体积为4～7mL，密度为1.19g/mL；硝酸的体积为4～7mL，密度为1.42g/mL；高氯酸的体积为4～6mL，密度为1.68g/mL；所述第一溶液的体积为0.5～1mL。

6.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：向所述第一溶液中加入盐酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液的步骤中，盐酸的体积为2～3mL，密度为1.19g/mL；酒石酸的体积为10～15mL，酒石酸的质量浓度为15％；所述第二溶液的体积为100mL。

7.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20～30mL；盐酸的体积为20～30mL，密度为1.19g/mL；浸泡时间为10～20min。

8.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述钢样的形状是底面直径为8mm～10mm、高为80mm～100mm的柱状。

9.如权利要求1所述的钢中铌的碳氮化物含量的测定方法，其特征在于：所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质量m，以及空白溶液中的铌的碳氮化物的质量m₀的过程包括：

分别移取10μg/mL的铌标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL和20μg/mL的铌标准溶液10.00mL、20mL，加入2mL密度为1.19g/mL的盐酸，10mL质量浓度为15％的酒石酸，用水稀释至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定，以铌的碳氮化物的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质谱强度，以及空白溶液中的铌的碳氮化物的强度；

根据所述待测试液中的铌的碳氮化物的质谱强度、所述空白溶液中的铌的碳氮化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质量m，以及所述空白溶液中的铌的碳氮化物的质量m₀。