[发明专利]钢中固溶铌含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体说，涉及一种钢中固溶铌含量的测定方法。

背景技术

铌在钢中具有阻止晶粒长大、抑制形变奥氏体再结晶及产生显著的沉淀效果等作用，因而在钢中获得了广泛的应用。铌是低合金高强度钢中十分重要的微合金元素，铌的析出和固溶对铸坯质量好坏和钢材性能优异具有非常明显的影响，生产工艺的制订和执行应在充分理解微合金元素在钢中析出和固溶规律的基础上，充分发挥控轧控冷的作用，确保最大程度地发挥微合金元素的效果，因此，准确测定钢中固溶铌具有重要的实际意义。

现有的铌钢研究的报道中，关于铌的定量研究方法主要有化学分析法、光谱分析法、电解脱溶析出相定量法及燕山大学学报出版的《含铌微合金钢中固溶铌和非固溶铌的定量测定与应用》中公开的方法。一般化学分析和光谱分析法主要是针对测定钢中铌的总量分析。目前，曹雅彬等采用氯化亚锡、浓盐酸和蒸馏水混合试剂溶解钢中固溶铌，ICP-OES测定；实用冶金分析中采用碘-醇溶解，蒸干碘、醇，光度法测定。上述两种方法对于高含量的固溶铌可以进行测定，但是，由于钢中固溶铌含量往往很低，两种方法均难以准确测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中固溶铌含量的测定方法，采用电解分离得到固溶铌，通过电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS进行测定，检测下限低、准确度和精度均高。

本发明的技术方案如下：

一种钢中固溶铌含量的测定方法，包括：将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m₁；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液，电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶铌，得到所述钢样的溶液；洗去所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m₂；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量m₀；采用下式得到钢中固溶铌含量WNb%=m-m0m1-m2×100.]]>

进一步：所述电解液中氯化钾的质量百分含量为0.9％～1.1％，所述电解液中柠檬酸的质量百分含量为1％～1.5％。

进一步：所述电解液的体积为250mL。

进一步：所述电解的电流为0.5A～1A，所述电解的时间为5min～30min，所述电解的温度为室温。

进一步：当所述钢样中固溶铌的质量百分含量≤0.010％时，所述电解时间为20～30min；当所述钢样中固溶铌的质量百分含量＞0.010％，所述电解时间为5～10min。

进一步：当所述钢样中固溶铌的质量百分含量≤0.010％时，将电解20～30min后的所述钢样的溶液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液；当所述钢样中固溶铌的质量百分含量＞0.010％，将电解5～10min后的所述钢样的溶液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液。