[发明专利]钢中固溶铌含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于，包括：

将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m₁；

将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液，电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶铌，得到所述钢样的溶液；

洗去所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m₂；

以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量m₀；

采用下式得到钢中固溶铌含量

2.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解液中氯化钾的质量百分含量为0.9％～1.1％，所述电解液中柠檬酸的质量百分含量为1％～1.5％。

3.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解液的体积为250mL。

4.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解的电流为0.5A～1A，所述电解的时间为10min～30min，所述电解的温度为室温。

5.如权利要求4所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：当所述钢样中固溶铌的质量百分含量≤0.010％时，所述电解时间为20～30min；当所述钢样中固溶铌的质量百分含量＞0.010％，所述电解时间为5～10min。

6.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：

当所述钢样中固溶铌的质量百分含量≤0.010％时，将电解20～30min后的所述钢样的溶液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液；

当所述钢样中固溶铌的质量百分含量＞0.010％，将电解5～10min后的所述钢样的溶液直接加载到所述电感耦合等离子体质谱仪中作为固溶铌的测试溶液。

7.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及空白溶液中的固溶铌的质量m₀的过程包括如下步骤：

分别称取8份0.1000g纯铁于250mL烧杯中，分别加10mL水、10mL密度为1.42g/mL的硝酸低温溶解，将溶解后的溶液分别移入8个100mL容量瓶中，各加入1g氯化钾和1.3g柠檬酸水的溶液，分别移取0.1μg/mL的铌标准溶液0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，1.0μg/mL的铌标准溶液10.00mL、20.00mL、50.00mL到各容量瓶中，用水定容，以铯为内标元素，采用等离子质谱仪测定。以铌的质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；

采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的强度，以及空白溶液中的固溶铌的强度；

根据所述钢样的溶液中的固溶铌的强度、所述空白溶液中的固溶铌的强度在所述工作曲线上获得对应的所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m，以及所述空白溶液中的固溶铌的质量m₀。

8.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述钢样为直径8mm～10mm、长80mm～100mm的柱状样。

9.如权利要求1所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样在水和盐酸中浸泡的过程中，所述浸泡的时间为10min～20min。

10.如权利要求9所述的钢中固溶铌含量的测定方法，其特征在于：所述将钢样在水和盐酸中浸泡的过程中，所述水的体积为20mL～30mL，所述盐酸的密度为1.19g/mL，所述盐酸的体积为20mL～30mL。