[发明专利]一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术在审
| 申请号: | 201410826792.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN104592328A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 脱臭 橙皮 提取 新技术 | ||
1.一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,以枳实为原料,该方法依次经以下步骤:
(1)原料粉碎浸润。
(2)原料脱臭。
(3)除胶质液的配制。
(4)橙皮苷提取液的配置。
(5)脱臭原料的除胶质。
(6)橙皮苷提取。
(7)提取料液的脱臭除杂。
(8)提取料液酸碱度的调节。
(9)压滤,洗涤。
(10)真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(1)中将原料粉碎至2.00~4.00mm,倒入浸润池中,加入自来水喷浸泡,使原料里外渗透均匀。
3.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(2)中加入原料6倍量(V/W)的1∶3~1∶5(V/V)醋酸,盐酸中之一,氯化钠0.06倍量(W/W),0.02倍量(W/W)顺丁烯二酸、反丁烯二酸、苯乙酸中之一,加入抗坏血酸,混匀后加热至30~50℃,浸泡5~8h,排干液体。
4.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(3)中配制pH7.5~9的弱碱性性溶液,其中碱性试剂为氨水,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙中之一,加热至30~40℃。
5.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(4)中采用氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙其中之一,配置原料量10~30倍(V/W)的pH11~14的提取液,在提取液中加入5~10%(W/V)亚硫酸钠,5-15%(W/V)的硼砂,将提取液加热至50~80℃。
6.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(5)中将脱臭后的原料以除胶液渗滤,直至渗出液色浅为止,得到脱臭除胶后的原料。
7.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(6)中将脱臭除胶后的原料加入提取罐中,加入配置好的提取液10倍(V/W),加热至50~80℃提取2h,收集提取的料液,滤渣再加入配置好的提取液8倍(V/W),加热至50~80℃提取1.5h,收集提取的料液,滤渣再加入配置好的提取液8倍(V/W),加热至50~80℃提取1.5h,收集提取的料液。将前两次提取的料液合并,第三次提取料液作为下一批料的提取液,如此循环。
8.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(7)中将前两次的提取合并液加入5~10%(W/V)活性白土,硅藻土中之一或混合物,加热提取料液至60~80℃,保温30~60min,过滤,得到橙皮苷提取液。
9.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(8)中按提取的料液酸碱度计算好需要的酸量,配好酸液,其中所用酸为盐酸,硫酸,磷酸,醋酸中之一,将提取的料液缓缓注入酸液池中,充分打气搅拌,调节pH8~10,充分沉淀5~10h,压滤。
10.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(9)中将滤饼投入反应釜中,加入pH1~4的纯化水充分搅拌,60~80℃加热30~60min,压滤,纯化水洗至中性。
11.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术,其特征在于,步骤(10)中真空干燥,先在40~50℃低温下干燥2~3h,再升温至70~80℃干燥1~2h,得到白色脱臭橙皮苷,含量98.6%。
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