[发明专利]一种钛白废酸浓缩工艺在审
申请号: | 201410825568.7 | 申请日: | 2014-12-28 |
公开(公告)号: | CN104555949A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 杨颖 | 申请(专利权)人: | 贵州兰鑫石墨机电设备制造有限公司 |
主分类号: | C01B17/90 | 分类号: | C01B17/90 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550599 贵州省黔南布*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛白 浓缩 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种钛白废酸浓缩工艺,属于废酸处理的技术领域。
背景技术
目前,全球钛白粉产值约110亿美元,是仅次于合成氨、磷酸的第三大无机化工产品,钛白粉广泛应用于涂料、油漆、造纸、橡胶等行业,和人们的衣食住行息息相关。许多国家都将钛白粉列为影响国民经济发展的关键产品,人均钛白粉消费也被看着反映一个国家经济发展水平的重要指标。
与之相应的是,钛白粉生产主要采用硫酸法、氯化法和盐酸法三种方法,在我国95%的钛白粉都采用硫酸法生产而得,在钛白粉生产过程中会产生废酸,每生产1t钛白要排放废酸8-10t,废酸中含有硫酸、硫酸亚铁无机盐等,其处理工艺复杂、难度大。目前我国已成为全球第二大钛白粉生产国,全行业共产出废酸量约8000kt/a,如何处理和回收利用这些废酸引起业内人士的极大关注,钛白废酸浓缩回用不仅使废酸资源得到有效利用,而且节省了大量的废酸治理费用,能取得非常显著的经济效益和社会效益。目前也出现了许多废酸浓缩方法,较为常见的是浸没燃烧法,喷雾浓缩技术,芬兰诺玛(Rauma—Repola)技术等,浸没燃烧法是将燃烧室中约1200℃的高温气体直接喷入废酸,废酸中的水份在高温介质中快速蒸发,提高硫酸的浓度,废酸中的FeSO4·7H2O以FeSO4·H2O的形式析出。但是该法因需较高温度的气体,耗能高。喷雾浓缩技术是采用空气直接与经喷雾浓度20%的废酸在喷雾浓缩塔内进行逆流接触,经加热、蒸发浓缩,出塔的酸液又经冷却,分离废酸中的无机盐类等之后即得。芬兰诺玛(Rauma—Repola)技术采用废酸经蒸汽四级蒸发提浓技术,将稀废酸浓度提高即得。但是这些方法都需经过较高温度蒸发后又需在较低温度下冷却结晶,这样对反应环境要求较高,对设备要求较高,且酸容易腐蚀设备,耗能高,吨酸成本高,多级蒸汽浓缩因废酸中含有杂质,很容易导致加热器堵塞,因此,研究一种耗能低,且浓缩后废酸浓度高的废酸浓缩工艺具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛白废酸浓缩工艺。本发明所需的浓环境在100℃以下,不需要高温环境,耗能低,且工艺简单,成本低,用该工艺浓缩后硫酸浓度可达75%-85%。
本发明的技术方案:一种钛白废酸浓缩工艺,包括以下步骤:
(1)向浓度为20%-23%的废酸中加入浓度为60%-90%的硫酸,将废酸中硫酸的浓度调至35%-60%;
(2)将浓度为35%-60%的废酸在40℃-80℃条件下,静置,直到硫酸亚铁结晶不再析出;
(3)将硫酸亚铁晶体与酸液分离,取酸液,常温下加入氧化剂,直到酸液中的Fe2+全部氧化成Fe3+;
(4)在分液漏斗中依次加入经氧化后的酸液、浓度1.0g/L-6.0g/L的盐酸和浓度为20%-60%的萃取剂,振荡,静置,分层,取分层后的上层萃余相,加入浓度为20%-60%的萃取剂,振荡,静置,分层;
(5)取上述分层后的上层萃余相,按上层萃余相:蒸馏水的体积比为1:3-6的比例向上层萃余相中加蒸馏水,振荡,静置,分层;取上层萃取相先经常压蒸馏2-5h后,再在0.4MPa-0.7 MPa条件下蒸馏3-5h,即得浓度为75%-85%的硫酸。
前述钛白废酸浓缩工艺,包括以下步骤:
(1)向浓度为20%-23%的废酸中加入浓度为60%-90%的硫酸,将废酸中硫酸的浓度调至35%-60%;
(2)将浓度为35%-60%的废酸在50-60℃条件下,静置,直到硫酸亚铁结晶不再析出;
(3)将硫酸亚铁晶体与酸液分离,取酸液,常温下加入氧化剂,直到酸液中的Fe2+全部氧化成Fe3+;
(4)在分液漏斗中依次加入经氧化后的酸液、浓度3.5g/L的盐酸和浓度为20%-60%的萃取剂,振荡,静置,分层,取分层后的上层萃余相,加入浓度为20%-60%的萃取剂,振荡,静置,分层;
(5)取上述分层后的上层萃余相,按上层萃余相:蒸馏水的体积比为1:4.5的比例向上层萃余相中加蒸馏水,振荡,静置,分层;取上层萃取相先经常压蒸馏3h后,再在0.5MPa条件下蒸馏4h,即得浓度为75%-85%的硫酸。
前述钛白废酸浓缩工艺中,所述废酸为硫酸法生产钛白粉产生的废酸液。
前述钛白废酸浓缩工艺中,所述步骤(3)所述氧化剂为臭氧。
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