[发明专利]氧化铟锡材料化学成分标准物质及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备技术。

背景技术

氧化铟锡（ITO）是一种n型宽禁带半导体，ITO的发射率、透过率等光谱特性优异，在许多方面得到应用，如电学材料、透明电极材料、太阳能电池材料，特别是在屏幕显示技术方面有着广泛的应用；ITO是一种新型的宽频谱伪装隐身吸收剂，在复合隐身方面具有巨大的应用前景。

ITO粉体的制备方法常用的有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾燃烧法等。溶胶凝胶法和共沉淀法是湿法制备工艺的主要手段。

溶胶凝胶法一般以金属或金属盐、高聚物以及醇盐作源物质，利用醇盐的水解缩聚反应形成凝胶网络结构。该方法反应条件温和，可准确控制化学计量比，但铟锡的金属醇盐价格昂贵、不易获得。

化学共沉淀法一般是向铟锡的盐溶液中滴加氨水或者其他碱溶液，制备出铟锡氢氧化物沉淀，经过烧结得到ITO粉末。该工艺制备过程简单，易于控制，但是烧结的粉末团聚严重，难以分散。

宋伟明等在“水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末”（《应用化学》2008，25（4））介绍的制备方法是以In和SnCl₄·5H₂O为原料，聚乙二醇（平均分子量20000）为分散剂，控制溶胶凝胶过程，在水溶液中形成了稳定的溶胶凝胶，通过溶胶渗析、凝胶转化，得到了稳定的铟锡混合凝胶。将凝胶60℃真空干燥，500℃煅烧，得到纳米ITO粉体。

黎铉海等在“化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究”（《金属矿山》2008，（9））中以4N铟、锡锭为原料，以25%氨水为沉淀剂，采用点滴法滴加氨水的方式来制备ITO纳米粉体。在液相中加入1%硅酸钠，反应温度为60℃，反应终点pH值为8.0、老化时间为2h，800℃煅烧4h的条件下，得到立方晶系ITO粉体。

CN 101628814A“铟锡氧化物粉末的制备方法”采用铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到混合前驱物沉淀；前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物；对铟锡混合前驱物冻干除水、再高温煅烧，得到氧化铟锡粉。

现有文献报道的研究目的更关注氧化铟锡材料的形成，对杂质元素含量控制的研究未见报道，到目前为止，国内、国外公开发布的标准物质中未见氧化铟锡材料化学成分标准物质。

发明内容

本发明的目的是根据氧化铟锡材料化学成分分析的需要，提供一种含有预期掺杂元素的氧化铟锡粉体，作为氧化铟锡材料化学元素定量分析的标准物质；本发明的同时提供该标准物质的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，以氧化铟锡材料基本元素构成为设计依据，以氧化铟为主体，辅以氧化锡等掺杂金属元素，由几种梯度分布的、不同含量的掺杂材料构成氧化铟锡化学成分标准物质。其制备方法以铟、锡硝酸盐为主体，掺杂微量金属元素，采用均相共沉淀和溶胶凝胶法相结合工艺，以氨水为沉淀剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，采用金属氢氧化物共沉淀法制备前躯体，经过除水、干燥、程序升温烧结得到预期化学成份含量的氧化铟锡化学成分标准物质。

本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末，氧化锡含量在1%~10%之间，梯度分布；掺杂金属元素的含量在0.05%~0.5%之间，梯度分布，掺杂金属元素为Fe、Cu、Pb、Zn、Ca或Mg中的一种或几种；余量氧化铟。

本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质由3~5个氧化锡及掺杂金属含量呈梯度分布的的样品组成。

本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，制备工艺包括合成、脱水、干燥、烧结、定值五个工序：

（1）合成：用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液；与掺杂金属元素的硝酸盐标准溶液混合，加入预制ITO干粉质量18%~25%的 PVP，在水浴中搅拌至物料恒温在59℃～65℃，用氨水沉淀至pH 8.0~8.2之间，继续搅拌30min，室温静置陈化2h以上，得到均相沉淀物A；

（2）脱水：采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水，得到类凝胶状前驱物B；

（3）干燥：在110~120℃下干燥前驱物B得到前驱物C；