[发明专利]氧化铟锡材料化学成分标准物质及制备方法在审
申请号: | 201410823575.3 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104483174A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 冀克俭;李艳玲;邓卫华;张雨;赵晓刚;周彤;华兰;邵鸿飞;刘元俊 | 申请(专利权)人: | 中国兵器工业集团第五三研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/71 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 250031 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 材料 化学成分 标准 物质 制备 方法 | ||
1.一种氧化铟锡材料化学成分标准物质,为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末,氧化锡含量在1%~10%之间,梯度分布;掺杂金属元素的含量在0.05%~0.5%之间,梯度分布,掺杂金属元素为Fe、Cu、Pb、Zn、Ca或Mg中的一种或几种;余量氧化铟。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质由3~5个氧化锡及掺杂金属含量呈梯度分布的样品组成。
3.根据权利要求1或2所述的任意一种氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,制备工艺包括合成、脱水、干燥、烧结、定值五个工序:
(1)合成:用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液;与掺杂金属元素的硝酸盐标准溶液混合,加入预制ITO干粉质量18%~25%的 PVP,在水浴中搅拌至物料恒温在59℃~65℃,用氨水沉淀至pH 8.0~8.2之间,继续搅拌30min,室温静置陈化2h以上,得到均相沉淀物A;
(2)脱水:采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水,得到类凝胶状前驱物B;
(3)干燥:在110~120℃下干燥前驱物B得到前驱物C;
(4)烧结:在压缩空气存在下,对前驱物C进行烧结,烧结程序为:140℃~160℃(30min ~50min),250℃~350℃(50min~70min);450℃~550℃(50min~70min);600℃~650℃(60min~80min);700℃~750℃(20 min ~40min);140℃~550℃各恒温点间的升温速度2~4℃/ min ,随炉降温得到蓬松的蜂窝状固体,粉碎得到标准物质候选物D;
(5)定值:用电感耦合等离子体发射光谱法对标准物质候选物D进行定值得到预期含量的单个标准物质样品,匹配3~5个梯度分布的掺杂金属含量的标准物质样品,得到本发明涉及的氧化铟锡化学成分标准物质。
4.根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,其特征在于:干燥工序前驱物B的物料铺层厚度小于5cm,干燥条件为110~120℃下烘干6h以上。
5.根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,其特征在于,所述脱水工序采用负压旋转蒸发除水工艺。
6.根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,其特征在于,所述烧结工序采用微波程序烧结工艺。
7.根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,其特征在于,所述烧结工序用压缩空气压力为20~40psi。
8.根据权利要求3所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法,其特征在于,所述PVP用量占预制干粉质量的18~22%。
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