[发明专利]二维碲化镓材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碲化镓材料的制备方法，特别是涉及一种二维碲化镓材料的制备方法。

背景技术

以石墨烯、过渡族金属硫族化合物为代表的二维功能材料凭借独特的物理、化学性质及其巨大的研究价值，受到了人们的广泛关注。其中二维GaTe材料属于Ⅲ-ⅦA族化合物半导体，具有较大的原子序数以及合适的禁带宽度，在光电子器件，辐射探测以及太阳能电池等领域都有很高的应用价值。大面积二维GaTe材料的获得能够满足大规模集成电路在较小的区域连续构筑多个MOSFET结构的要求，改善电子设备性能的同时进一步压缩了成本，是实现产业化应用的前提。但是截至目前为止，大面积二维GaTe材料的稳定制备仍然是普遍的难题。

文献1“Novoselov K S,Geim A K,Morozov S V,et al.Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.Science,2004；306:666-669”报道了采用微机械剥离法剥离膨胀石墨制备了二维石墨烯材料，该文献报道的二维石墨烯的尺寸为60μm*20μm。

文献2“Jonathan N.Coleman,Mnstafa Lotya,et al.Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.Science,2011；331:568-571”报道了采用有机溶剂剥离法制备了MoS₂，WS₂，MoSe₂等多种二维材料，该文献报道的二维材料的最大尺寸是5μm。

文献3“Yi-Hsien Lee,Xin-Quan Zhang,Wen Jing Zhang,Lain-Jong Li,et al.Synthesis of Large-Area MoS₂ Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition.Advance Materials，2012；24:2320-2325”报道了采用化学气相沉积法制备了二维MoS₂材料，该文献报道的二维MoS₂材料的尺寸为20μm。

以上方法均制备了严格意义上的二维材料，但其尺寸都在100μm以下，尚不能满足大面积二维材料的要求。

发明内容

为了克服现有制备方法制备的碲化镓材料面积小的不足，本发明提供一种二维碲化镓材料的制备方法。该方法以现有的微机械剥离法为基础，在转移过程中，引进温度和压力等参数，提高了二维GaTe材料的尺寸。在原有微机械剥离法剥离-转移步骤的基础上，设计了剥离-转移-再剥离三步微机械剥离法。转移时，在10⁵pa的外加压力和90-110℃条件下进行退火处理。最后使用思高胶带进行再剥离操作，实现GaTe薄片的进一步减薄，可以增加所制备碲化镓材料面积。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二维碲化镓材料的制备方法，其特点是采用以下步骤：

步骤一、采用垂直布里奇曼晶体生长法，将Ga:Te按物质的量比1:1进行配料，制备GaTe单晶体。

步骤二、在Ar气氛下的米开罗那Universal 2440-750手套箱内，选取大块表面光滑无褶皱的GaTe体材料，并沿自然解理面将其分离为多块。

步骤三、在Ar气氛下的米开罗那Universal 2440-750手套箱内，使用思高胶带从表层光亮、损伤较小的GaTe块体材料表面撕离一块厚度约为6-8μm的GaTe薄片。

步骤四、在Ar气氛下的米开罗那Universal 2440-750手套箱内，将带有GaTe薄片的思高胶带多次粘合分离，直至胶带表面不再光亮，成功附着较为密集的数百纳米厚度的GaTe片层。为了保护GaTe体材料平整的表面，剥离时应使GaTe表面与胶带表面充分接触。在胶带分离过程中，要单方向缓慢进行。

步骤五、选择胶带表面层状GaTe分布较为密集且残胶较少的区域进行转移，即将胶带上的GaTe薄片转移到厚度为300nm的SiO₂衬底表面。同时使用重物施加10⁵Pa的压力并在90℃-110℃下退火处理22-24h。

步骤六、GaTe片层的减薄，即再剥离。利用3M思高胶带反复粘连，将附着在二氧化硅表面的GaTe进一步剥离，再使用蘸有丙酮的棉球擦除衬底表面的残胶。