[发明专利]一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法

权利要求书

1.一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法，其特征在于，包括步骤：

1)称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于容器中，加入盐酸溶液，80～120℃加热，加入内标物质，用有机溶剂萃取，制备萃取液；

2)定性检测：使用气相色谱-质谱联用仪检测所述样品萃取液，质谱的检测条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图，在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图，解析各物质结构；

3)定量检测：

标准溶液配制：分别称取2～8份不同浓度的有机硫代硫酸衍生物标准物质分别置于独立的容器中，加入盐酸溶液，80～120℃加热，加入内标物质，用有机溶剂萃取后，分别制备出2～8份标准溶液，并绘制标准曲线；

对步骤2)中检测到有机硫代硫酸衍生物的样品使用气相色谱法，通过与标准曲线对比，测试样品及有机硫代硫酸衍生物标准溶液的色谱图，定量测定有机硫代硫酸衍生物的含量；

气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度300℃，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气30mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；

柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有机硫代硫酸衍生物结构式为MO₃S-S-R-S-SO₃M、X-R-S-SO₃M中的一种或两种，结构式中的R为芳基基团、亚烷基基团、包含两个或更多个亚烷基单元的基团，所述两个或更多个亚烷基单元通过氧原子或硫原子、或通过基团-SO₂-、-NH-、-NH₂⁺-、-N(C_1-16烷基)-、-COO-、亚芳基或亚环烷基连接；X为卤素、羟基、羧基基团或氢；M为金属。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中所述盐酸溶液浓度为15％～37％。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中所述有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正庚烷、正己烷、环己烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤3)中有机硫代硫酸衍生物标准溶液的浓度为1～10mg/mL。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中内标物质选择样品中不含有、不与样品组分发生化学反应、与样品萃取液其它组分保留时间不同、且热稳定的物质，选自卤代烷烃、脂肪酸酯、酚类化合物中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于所述内标物质优选自1，6-二氯己烷、1，6-二溴己烷、正辛酸甲酯、异辛酸甲酯、苯酚、间甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％二苯基、5～50％苯基、5～20％氰丙基苯、5％-二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5％-二苯基95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。