[发明专利]一种制备乙基麦芽酚的方法在审
| 申请号： | 201410810630.5 | 申请日： | 2014-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN104557830A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 苏建丽 | 申请（专利权）人： | 青岛文创科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/40 | 分类号： | C07D309/40 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 钟廷良 |
| 地址： | 266061 山东省青岛市崂山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙基 麦芽 方法 | ||
1.一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：其包括以下步骤：在不锈钢或玻璃容器内，经氮气排空后加入50~75%(v/v)乙醇溶液、α-吠喃烷醛、格林试剂和乙醚，在0~10℃下反应15~30min；然后向上述反应器中缓慢通入氯气和50%~80%(v/v)乙醇溶液，在0~10℃反应0.2~1h后，除去反应混合物中的乙醇和乙醚，然后在50-80℃下再回流反应1~2.5h，趁热过滤，冷却；调节滤液pH值为2~4，然后降温至室温后静置0.3~1h，过滤后得到粗产品；最后用锌还原，经活性炭除杂，重结晶得到白色芳香性针状结晶乙基麦芽酚，其纯度≥90%，收率≥85%。
2.根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述50~75%(v/v)乙醇溶液、α-吠喃烷醛、格林试剂和乙醚的质量比为乙醇溶液︰α-吠喃烷醛︰格林试剂︰乙醚=1︰1~2.75︰0.3~0.5︰0.3~0.8。
3.根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述述格林试剂为乙基碘化镁、乙基溴化镁、乙基氯化镁或乙基氟化镁。
4.根据权利要求3所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述述格林试剂为乙基溴化镁。
5.根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述反应温度由0~10℃以3℃/min速度逐渐升温到50-80℃。
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