[发明专利]一种芳基炔水合反应生成苯乙酮类化合物的方法无效
| 申请号: | 201410808993.5 | 申请日: | 2015-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN104496770A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 周永波;李妹;刘妍希;李中文;尹双凤;陈秀玲;韩立彪 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | C07C45/26 | 分类号: | C07C45/26;C07C49/78;C07C49/76;C07C49/84;C07C49/807;C07C49/825 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳基炔 水合 反应 生成 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种苯乙酮类化合物的合成方法,包含下述步骤:取苯乙炔及其衍生物、亚磷酸、水、有机溶剂置于反应容器中,混合;在搅拌下于80~140℃下反应8~72小时,反应结束后冷却至室温,然后用有机溶剂萃取,水相保存重复利用,将有机相干燥,减压蒸馏浓缩除去有机溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得苯乙酮类化合物。具有以下结构式:
所述通式Ⅰ中,
R是H、氯、溴、氟、C1-C5烷基、甲氧基、羟基、乙酰基、乙炔基。
2.根据权利要求1所述的苯乙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述水相保存重复利用的方法是:苯乙炔及其衍生物水合生成苯乙酮类化合物反应的前一步骤生成的反应混合物用至少一种有机溶剂进行至少一个萃取步骤,其中的有机相合并干燥后,减压蒸馏浓缩除去有机溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得苯乙酮类化合物,而分离出的水相中含有部分催化剂、苯乙酮类化合物和可能残留的其他化合物的混合物。将含有部分催化剂的水相用于新的将苯乙炔及其衍生物水合反应生成苯乙酮类化合物的操作中。
3.根据权利要求1和2所述的苯乙酮类化合物合成的方法,其特征在于,所述的催化剂是亚磷酸。
4.根据权利要求1和2所述的苯乙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述苯乙炔及其衍生物选自苯乙炔、对甲基苯乙炔、间甲基苯乙炔、对正戊基苯乙炔、对氟苯乙炔、对氯苯乙炔、对溴苯乙炔、3-羟基苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、3,5-二甲氧基苯乙炔、对乙炔基苯乙酮、1,4-二乙炔基苯。
5.根据权利要求1和2所述的苯乙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂至少是水,亚磷酸溶于水中。
6.根据权利要求1和2所述的苯乙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自C5-C16的烷烃、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷至少一种,反应底物苯乙炔及其衍生物溶于有机溶剂。
7.根据权利要求1所述苯乙酮类化合物的方合成法,其特征在于,所述反应体系中催化剂、苯乙炔及其衍生物之间的摩尔比为[0.5~5.0]:1,反应温度为80~140℃,反应时间为8~72小时。
8.根据权利要求1和2所述的苯乙酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述萃取步骤中的有机溶剂是正己烷、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷或二氯甲烷。
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