[发明专利]一种白术提取物及其指纹图谱检测方法在审
| 申请号: | 201410808733.8 | 申请日: | 2014-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN104688794A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
| 发明(设计)人: | 刘伟;孙娜;夏鑫 | 申请(专利权)人: | 北京康仁堂药业有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/284 | 分类号: | A61K36/284;G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 101300 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 白术 提取物 及其 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.制备白术提取物的方法,其包括以下步骤:取白术饮片20-50g,以煎煮的方式进行提取;一煎加入饮片重量8-12倍的水,煎煮提取30-90分钟;二煎加入饮片重量6-10倍的水,煎煮提取20-60分钟;合并两次滤液,浓缩、干燥,即得白术提取物。
2.用指纹图谱方法检测和评价白术提取物的方法,该方法包括如下步骤:
(a)精密称取白术提取物1-3g,以15-25倍体积的甲醇为溶剂,采用超声或加热回流或冷浸振摇的提取方法,提取30-60min,过滤、浓缩,加甲醇定容至10ml,经0.22μm或0.45μm微孔滤膜过滤,将滤液作为供试品溶液;
(b)高效液相色谱条件为:色谱柱为ODS(C18)色谱柱,流动相为乙腈-水;流速0.8-1.2ml/min;采用190-400nm波长紫外检测记录每一波长下成分响应值的方式检测;梯度洗脱方式为:
(c)吸取步骤(a)的供试品溶液5-20ul,将其注入高效液相色谱仪中,照(b)项所述色谱条件进行洗脱,得到供试品HPLC图谱。
3.根据权利要求2的方法,其中(b)项所述C18色谱柱是Inertsil ODS-SP C18色谱柱,规格为4.6mm×250mm,5μm;流动相的流速为1ml/min;检测波长为248nm;色谱柱的柱温为25℃。
4.根据权利要求2的方法,其中步骤(c)中的HPLC图谱含有3个主要色谱峰,所述3个主要色谱峰的保留时间分别为27.031min、31.507min和37.105min。
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