[发明专利]一种乳液聚合法制备羧基丁苯橡胶的方法

权利要求书

1.一种乳液聚合法制备羧基丁苯橡胶的方法，其特征在于该方法至少包括下述过程：将苯乙烯、乳化剂、调节剂、引发剂加入聚合釜，加入丁二烯后，在搅拌下进行乳液聚合，聚合反应中当单体转化率达52～62％时一次或多次补加乳化剂与不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酸酐中的一种或多种所形成的混合物或者乳化剂、不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酸酐中的一种或多种与分子量调节剂的预制混合物，在聚合反应转化率达64～72％时加入终止剂；以总单体量为100质量份为基准计，不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酸酐的加入量为0.05～4.5份。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、合成脂肪酸钾皂或歧化松香钾皂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、合成脂肪酸钾皂或歧化松香钾皂中的多种乳化剂，是指两次加入不同的乳化剂。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、合成脂肪酸钾皂或歧化松香钾皂中的多种乳化剂，是指同时加入不同的乳化剂。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以总单体合计为100质量份计，乳化剂的用量为2.5～4.5份。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在单体转化率达55～60％时一次或多次补加乳化剂与不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酐中的一种或多种所形成的混合物或者乳化剂、不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酐中的一种或多种与分子量调节剂的预制混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在聚合反应转化率达64～68％时加入终止剂。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述引发剂是过氧化异丙苯，过氧化二异丙苯，过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或者多种。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，以总单体量为100质量份为基准，所述引发剂用量为0.01～0.5份。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、富马酸、乌头酸、中康酸、芥子酸、十一碳烯酸或当归酸；所述不饱和羧酸酸酐为丙烯酸酐、马来酸酐。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以总单体合计为100质量份计，不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酸酐的加入量为0.3～3.5份。

12.根据权利要求1-4，6-8，10-11中任一所述方法，其特征在于采用乳液聚合方法，反应温度条件控制在0-30℃。

13.根据权利要求5所述方法，其特征在于采用乳液聚合方法，反应温度条件控制在0-30℃。

14.根据权利要求9所述方法，其特征在于采用乳液聚合方法，反应温度条件控制在0-30℃。