[发明专利]一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气体传感器技术领域，特别涉及一种多孔硅纳米线NO₂气体传感器的制备方法。

背景技术

我们居住的环境中存在着各种各样的危险气体，温室效应，酸雨，臭氧层破坏等众多危害，已经严重威胁到人类的生存。因此研制出一种高灵敏度，高选择性的气敏传感器，以检测在各个环境中危险气体的含量，并监测其排放已经迫在眉睫。传统的气敏传感器材料一般为金属氧化物体系，如SnO₂就是其中最早投入生产，并且应用最广泛的气敏材料。SnO₂为金红石结构，N型半导体，可用于检测H₂,CH₄,NH₃,CO,H₂S,丙烷，丁烷等多种气体。但是近年来，人们在研究中发现氧化锡作为气敏材料的工作温度偏高，并且对潮湿环境敏感，这个特点影响了其作为气敏传感器的稳定性和灵敏度。

多孔硅是近年来新兴的一种室温气敏材料。其具有巨大的比表面积(几百m²/cm³)，高反应活性，并且制备过程简单，能与传统的硅基电子工艺兼容，是目前最有前景的传感器材料之一。多孔硅可以通过在氢氟酸中对单晶硅或非晶硅进行阳极氧化的方法获得，其具有疏松多孔的结构，良好的绝热性和低温下的气体敏感性，被应用于对NO₂，NH₃、H₂S、CO、H₂以及有机气体甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、甲苯等多种气体的检测。

近年来，人们开始尝试在气敏材料的表面修饰一些金属颗粒，以提高材料表面与气体分子的反应活性。例如，气敏传感器上修饰不同的金属纳米颗粒Au,Ag,Pt,实现了对不同气体CO,C₂H₂OH和O₂的选择性响应。纳米尺寸的颗粒在一定程度上增加了材料与气体分子接触的表面积，因此可以普遍起到提高灵敏度的效果。同时，选择不同的金属元素，对不同的气体的改善效果有所不同，因此，表面修饰是实现气敏传感器选择性响应的一个十分有前景的方向。

发明内容

本发明的目的是提供一种多孔硅纳米线NO₂气体传感器的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种多孔硅纳米线NO₂气体传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制HF和AgNO₃的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，AgNO₃浓度3～8mM，在磁力搅拌的同时将硅片浸入其中，保持50～80s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；

(2)配制HF和H₂O₂的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，H₂O₂浓度为0.1～1M，在20～60℃的恒温水浴下将镀Ag后的硅片放入其中腐蚀10～40min；

(3)配制浓HNO₃和去离子水体积比1:1的溶液，去除样品表面残余的Ag颗粒；

(4)配制10～40mM的AgNO₃溶液，将上述处理后的样品放在其中浸泡3～5min，使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO₂气体传感器；

或(5)用磁控溅射方法替代(4)，将(1)～(3)处理后的样品放入FJL-5600型离子束表面处理与附着模拟装置内，固定电压为0.4kV,电流为100mA，磁控溅射30～60s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO₂气体传感器；

将多孔硅纳米线NO₂气体传感器放在空气中，加上固定的电压，测定空气中器件的基准电阻值；将校准后的多孔硅纳米线NO₂气体传感器放在待检测NO₂气体环境中，加上相同电压后，测出此时器件的电阻值；根据电阻值的差值，判断待测环境中NO₂气体及其浓度。

本发明的有益效果为：

1)本发明的方法通过Ag催化化学腐蚀的方法制备出多孔硅纳米线，得到最适的镀银时间参数和腐蚀时间参数，得到孔隙率大，阵列规则的样品，通过刷上银电极，并引出导线的方式制备成气敏传感器，表现出良好的气敏性能；