[发明专利]尼龙聚氨酯弹性体的熔融反应制备方法在审
| 申请号: | 201410799837.7 | 申请日: | 2014-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN104558513A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
| 发明(设计)人: | 雷景新;孔维波;符笑伟;张焱焱 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C08G18/78 | 分类号: | C08G18/78;C08G18/60;C08G18/76;C08G18/48;C08G69/36;C08G69/14;C08G18/42;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/44 |
| 代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人: | 张澎 |
| 地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尼龙 聚氨酯 弹性体 熔融 反应 制备 方法 | ||
1.一种尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,主要步骤为:
a.粉末状端氨基尼龙50-2000重量份,端异氰酸酯基聚氨酯50-2000重量份,热稳定剂0-20重量份,光稳定剂0-20重量份,水解稳定剂0-20重量份在30-120℃采用搅拌机搅拌2-10分钟,或保温系统中于120~180℃下计量熔融混合;
b.混合均匀的混合物料加入到螺杆的加料口中,利用螺杆挤出机进行反应性挤出,挤出速度为70-300转/分钟,挤出机的温度设置为100-270℃。依次通过水槽冷却,吹干,切割得到所需的尼龙聚氨酯弹性体;
或b′.混合均匀的混合物料加入到密炼机中,在密炼机中进行反应,在转速为30-100转/分钟,温度为150-250℃反应3-20分钟,取出得到所需的尼龙聚氨酯弹性体。
2.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的端氨基尼龙为带有端氨基的尼龙6、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙1212、尼龙1313、尼龙1012、尼龙68、尼龙46、尼龙6T、尼龙6T/6、尼龙6T/66、尼龙9T、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯二甲酰间苯二胺。
3.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的端氨基尼龙制备为将酰胺单体100-1000重量份,去离子水1-50重量份,二酸二铵盐5-500重量份,热稳定剂0.5-15重量份,二元胺0.5-100重量份加入反应釜通氮气后,进行反应,搅拌转速30-400转/分钟,反应温度70-350℃,反应时长为1-10小时。抽真空,除去反应体系小分子,倾出物料冷却,粉碎.分子量300-12000,其中,二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、壬二胺、癸二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、氢化邻苯二胺、氢化对苯二胺、氢化间苯二胺、氢化间苯二甲胺、或十二碳二胺;二酸二铵盐为癸二酸癸二胺盐或己二酸己二胺盐。
4.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的端异氰酸酯基聚氨酯的制备为将聚酯/聚醚多元醇或聚酯/聚醚多元胺100-2000重量份加热到100-200℃,抽真空,除去水分子,再将降温至30-100℃,加入二异氰酸酯5-1000重量份,封端反应1-10小时,分子量300-12000。
5.按照权利要求4所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的酯/聚醚多元醇或聚酯/聚醚多元胺为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚环氧乙烷二胺或聚环氧丙烷二胺。
6.按照权利要求4所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、反式环己烷二异氰酸酯或亚己基二异氰酸酯。
7.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的热稳定剂为抗氧剂-264、抗氧剂-245、抗氧剂-168、抗氧剂1035、抗氧剂1098、抗氧剂-1010、抗氧剂-1076、抗氧剂-1135、抗氧剂1330、抗氧剂1790、抗氧剂3114、抗氧剂1024、抗氧剂B215、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基苯酯、丁基辛基化二苯胺、亚磷酸二苯基异癸基酯或亚磷酸二苯基异辛酯。
8.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的光稳定剂为紫外线吸收Tinuvin-101、紫外线吸收剂Tinuvin-213、紫外线吸收剂UV-327、紫外线吸收剂UV-328、紫外线吸收剂UV-320、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-326、紫外线吸收剂Tinuvin571、紫外线吸收剂UV-1164、光稳定剂-622、光稳定剂292、光稳定剂770、光稳定剂B-75、光稳定剂-944或光稳定剂Tinuvin-B88。
9.按照权利要求3所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,所述的水解稳定剂为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐等碳化二亚胺类、苯基缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚或四(苯基缩水甘油醚基)乙烷。
10.按照权利要求1所述的尼龙聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,其中,挤出机的温度设置为:第一段100-160℃,第二段140-190℃,第三段150-230℃,第四段160-270℃,第五段160-240℃,第六段150-210℃,第七段150-200℃,机头140-200℃。
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