[发明专利]一种耐低温全氟醚橡胶及其合成方法

权利要求书

1.一种耐低温全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将乳化剂、氟醚油、水按20～41：1～7：52～79的比例混合均匀并加热至35-45℃，形成微乳液，将共聚单体A和共聚单体B加入所述微乳液中，得到混合液，所述共聚单体A为CF₃CF₂CF₂O(CF(CF₃)CF₂O)_nCF＝CF₂，n＝0～5，优选n＝1～3；所述共聚单体B为CF₃O(CF₂O)_mCF＝CF₂，m为整数，m＝0～6，优选m＝1～4；

2)在反应釜中加入为其体积50％～70％的去离子水和磷酸盐pH缓冲剂，调节反应釜中的氧含量小于20ppm，将反应釜内温度升至70～120℃，向反应釜内中加入四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚混合物使釜内压力升至2.0-4.5Mpa；所述四氟乙烯的添加量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚的总物质的量55-85％，优选62-78％，所述全氟甲基乙烯基醚的添加量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚的总物质的量15-45％，优选22-38％；

3)将所述混合液加入反应釜，加入引发剂过硫酸钾开始反应，反应开始后加入硫化点单体和链转移剂，在反应过程中加入相同比例的所述四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚混合物，使压力维持在所述釜内压力，并控温在所述釜内温度；至反应结束，得到聚合物；

4)将所述聚合物进行电解质凝聚后洗涤，真空干燥、塑炼成型得到全氟醚橡胶。

2.根据权利要求1所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述共聚单体A的添加量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚总重量的2％-10％，优选3％-8％；所述共聚单体B的加入量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚总重量的10％-50％，优选15％-45％。

3.根据权利要求2所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述乳化剂为离子型表面活性剂、非离子表面活性剂或者它们的复配物，优选所述离子型乳化剂选自全氟辛酸盐、烷基磺酸盐、高级脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、含氟醚羧酸，更优选含氟醚羧酸；优选所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯高级脂肪酸酯，聚氧乙烯烷基醚，更优选油酸聚氧乙烯酯和月桂酸聚氧乙烯酯。

4.根据权利要求3所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述乳化剂为离子型表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物，所述离子型表面活性剂、非离子表面活性剂，氟醚油和水的重量配比为：12～25：8～16：1～7：52～79。

5.根据权利要求1-2任一项所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述氟醚油为CF₃-CF₂-CF₂-O-(CF₂-CF₂-O)₂-CF₃。

6.根据权利要求1-2任一项所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述硫化点单体选自氯代三氟乙烯、氯代乙烯、丙烯、异丁烯和含溴或含碘的硫化部分单体，所述含溴或含碘的硫化部分单体包括CF₂＝CFOCF₂CF₂CF₂OCF₂Br、1-溴-2，2-二氟乙烯、溴代三氟乙烯、4-溴-1,1,2-三氟丁烯-1、2-溴全氟(乙基乙烯基)醚、3-溴全氟(丙基乙烯基)醚和4-碘-3,3,4,4-四氟丁烯，优选CF₂＝CFOCF₂CF₂CF₂OCF₂Br、2-溴全氟(乙基乙烯基)醚、3-溴全氟(丙基乙烯基)醚；所述硫化点单体添加量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚总物质的量的0.5％-5％。

7.根据权利要求1-2任一项所述的全氟醚橡胶的合成方法，其特征在于，所述链转移剂选自甲醇、甲酸甲酯、乙酸叔丁酯、亚甲基碘、全氟烷基碘和1,4-二碘全氟-丁烷，添加量为四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚总物质的量的0.01％-3％。