[发明专利]一种有机硅负载磷钨酸的复合材料、制法及用其制苯甲醛的方法在审
| 申请号: | 201410796803.2 | 申请日: | 2014-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN105056994A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
| 发明(设计)人: | 胡江磊;何姣姣;张龙 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J35/10;C07C47/54;C07C45/28 |
| 代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机硅 负载 磷钨酸 复合材料 制法 甲醛 方法 | ||
1.一种有机硅负载磷钨酸的复合材料,其特征在于,所述的有机硅负载磷钨酸的复合材料(PW12/PMO)具有以下化学组成:H3PW12O40/(HO)3-n(SiO)nSi-C2H4-Si(OSi)n(OH)3-n;其具有有序介孔结构,平均孔径为5.8-6.9nm。
2.如权利要求1所述的一种有机硅负载磷钨酸的复合材料,其特征在于,其制法的步骤和条件如下:(1)将磷钨酸(PW12)溶于蒸馏水中,PW12水溶液的质量浓度为1.3%∽3.8%;将模板剂P123、盐酸和蒸馏水混合搅拌,直至P123完全溶解,其中P123:盐酸:水的质量比为1:(0.09∽0.54):(7∽28);
(2)将配制好的PW12水溶液与P123、盐酸和蒸馏水的溶液混合,并加入桥联有机硅烷试剂1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷—BTSE为有机硅前驱体,搅拌反应12-24h,停止反应,陈化8-12h;
(3)然后,在30-45℃条件下真空脱水24-48h,再在60-80℃条件下处理24-48h,直到完全形成凝胶微粒,得到复合材料PW12/PMO。
3.如权利要求1所述的一种有机硅负载磷钨酸的复合材料,其特征在于,用其作为催化剂制备苯甲醛的方法的步骤和条件如下:(1)苯乙烯和催化剂PW12/PMO中负载的PW12的摩尔比为1000:1.5∽1000:6,苯乙烯与氧化剂过氧化氢和正辛烷的摩尔比为1:2∽8:1,苯乙烯和溶剂乙腈的质量比为1:25∽1:35;(2)按配比,将催化剂PW12/PMO置于反应器中,放入80∽100℃的烘箱内抽真空活化2∽8h,把苯乙烯、过氧化氢和乙腈溶液顺次加入到该反应器中,置于带加热的磁力搅拌器中,加热到50∽90℃,开始搅拌,反应时间为8∽24h,得到目标物苯甲醛;(3)催化剂的回收利用:反应后,通过乙醇萃取的方式分离回收催化剂,向反应器中加入乙醇搅拌洗涤,过滤,将过滤后得到的催化剂干燥,回收的该催化剂可重复使用。
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