[发明专利]甜茶素的质量控制方法有效
申请号: | 201410789690.3 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104483424A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 黄艳;刘布鸣;莫建光;冯军;柴玲 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中医药研究院 |
主分类号: | G01N30/36 | 分类号: | G01N30/36;G01N30/88 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 周晟 |
地址: | 530022 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶素 质量 控制 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种药材的质量控制方法领域,具体涉及一种甜茶素的质量控制方法。
背景技术
甜茶素是一种二萜糖苷类化学成分,是植物活性成分之一,也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前尚未相应的国家药品标准物质,国内外对甜茶素对照品的系统研究未见报道,参照中药化学对照品(供含量测定用)的技术要求,对甜茶素化学对照品进行研究,建立甜茶素化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法,从而建立甜茶素化学对照品的技术标准,为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。
高纯度的甜茶素对照品,是控制植物甜茶及含甜茶的质量的技术关键,众多企业、科研和检验部门都需要高纯度的甜茶素对照品,其市场需求很大,由于甜茶素在药材中的含量低,提取分离技术要求很高、难度很大。本发明进行甜茶素中药化学标准品制备及其质量控制技术研究,解决高纯度甜茶素化学对照品的问题,对中药现代化的作用是显而易见的,具有重大的实际意义和学术价值。
甜茶素是从甜茶叶植物分离得到的活性物质,已有文献报道甜茶素的提取方法,如:1.【题名】制备色谱法在纯化甜茶苷工艺中的应用:研究了从甜茶叶中纯化甜茶苷的制备工艺。首先用沸水从甜茶叶中提取甜茶苷,提取3次,每次1h,再利用HP-20大孔吸附树脂对甜茶苷粗提物进行预纯化,以90%乙醇为洗脱液,洗脱6倍柱体积;浓缩去除乙醇后,用D-941阴离子交换树脂脱色,水洗并干燥得到甜茶苷粗产品,纯度为68.6%。最后甜茶苷粗产品经制备色谱纯化后,得到纯度为97.9%的甜茶苷,色谱条件为流动相V甲醇:V水=70:30,流速10mL/min,上样量200mg。2.【题名】广西瑶山甜茶中甜茶素的提取工艺筛选:优选广西瑶山甜茶中甜茶素的最佳提取工艺。运用正交试验法设计实验,采用高效液相法进行测定,以提取液中甜茶素的含量为指标进行筛选。3.【题名】广西甜茶苷柱纯化工艺研究:以含70%的广西甜茶粗提取物为原料,通过柱纯化与重结晶对甜茶苷进行提纯,从而制备高纯度的甜茶苷单体。4.【题名】大孔吸附树脂提取甜茶苷的研究:从6种大孔树脂中筛选了适宜的提取分离甜茶苷的吸附剂,研究了大孔吸附树脂提取甜茶苷的工艺,包括甜茶苷溶液的质量浓度、pH值和流速对吸附过程的影响,解吸荆及解吸温度对解吸过程的影响。5.【题名】利用“广西甜茶”生产98%甜茶苷的新工艺:广西甜茶叶→粉碎→双组分溶剂套提→真空减压浓缩→水溶性壳聚糖絮凝澄清→高效离心分离→大孔吸附树脂精制→离子交换树脂脱色、提纯→脱盐树脂脱盐、 脱苦和提纯→复合脱色→真空减压浓缩→喷雾干燥→生产出≥98%甜茶苷。6.【题名】甜茶素的研制:甜茶原料的处理→浸提→浓缩→吸附分离→浓缩→喷雾干燥→包装。7.【高纯度甜茶甙的制备】以甜茶叶为原料,经水提、柱层析、重结晶等手段,制备出单体,并对其用熔点、TLC、液相色谱进行纯度检测,红外光谱、核磁共振进行结构表征,表明该化舍物为甜茶甙。
上述方法从不同角度论述了甜茶素的提取分离,分离纯度较高,但纯度均未达到中药化学对照品的要求,即纯度大于98%,分离过程繁琐,且没有甜茶素纯度与质量控制方法,无法满足高纯度甜茶素化学对照品的需要。
发明内容
本发明的目的为了克服现有的甜茶素纯度低、收率低或生产成本高的不足,以及无系统甜茶素提取纯化与质量控制方法,提供一种高纯度甜茶素的制备及其质量控制方法,该方法制备得到的甜茶素纯度高、质量好,可以作为化学对照品或标准品,质量控制方法有效、稳定、均一。
本发明药材来源:
甜茶:蔷薇蔷薇科悬钩子属植物甜茶Rubus suavissirnus S.Lee的叶子。
甜茶素:从甜茶叶子中提取、分离、精制、纯化而制得,英文名:rubusoside。
分子式:C32H50O13;
结构式:
本发明甜茶素的质量控制方法通过以下方案来实现的:
甜茶素的质量控制方法采用高效液相色谱法测定,其色谱条件如下:
色谱柱为十八烷基键合硅胶填充剂;
分别以乙腈-水体积比为10-90:90-10、甲醇-水体积比为20-80:90-10为流动相;
检测波长205-215nm;
流速为0.5~5毫升/分钟;
优选地,采用高效液相色谱法测定时,色谱条件如下:
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