[发明专利]一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高纯铌铸锭制备技术领域，具体涉及一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法。

背景技术

射频超导腔是制作高能粒子加速器的关键部件，用于制备射频超导腔的金属铌不仅要求高纯度，还要求很高的残余电阻率(RRR)。近年来随着国内、国际对高能粒子研究的深入，高能粒子加速装置的研究和建设迅猛发展，用于制备射频超导腔的高纯铌的需求日趋旺盛。使用要求铸锭的RRR≥300，同时要求化学成分符合钽≤500ppm；硅≤100ppm；钨、钼、钛、锆、铜、铬、镍、铁均≤50ppm；氧≤100ppm；氮≤50ppm，碳≤20ppm，氢≤10ppm。

但由于RRR≥300的指标要求非常高，杂质元素对RRR值的降低非常显著。传统的碳热还原法铌条杂质含量高，经过正常的两次真空电子束熔炼后，铸锭的化学成分和RRR值均达不到射频超导腔用高纯铌铸锭的技术要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法。该方法设计合理、方法简单、操作简便，能有效解决传统铌铸锭生产工艺所存在的实际问题，达到稳定化、批量化生产射频超导腔用高纯铌铸锭的要求，采用3～7次真空电子束熔炼，通过控制比电能，制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，该方法为：对铌板条进行3～7次真空电子束熔炼，得到高纯铌铸锭；所述真空电子束熔炼的比电能为8度/kg～12度/kg，真空度不大于5×10^-3Pa；所述高纯铌铸锭的RRR≥300，高纯铌铸锭中杂质的质量含量为：钽＜500ppm，硅≤100ppm，钨＜50ppm，钼＜50ppm，钛≤1ppm，锆≤1ppm，铜≤1ppm，铬≤1ppm，镍≤1ppm，铁≤1ppm，氧≤10ppm，氮＜10ppm，碳＜10ppm，氢＜1ppm。

上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述铌板条为铝热还原法生产的铌板条。

上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述铌板条中杂质的质量含量为：钽≤420ppm，硅≤100ppm，钨＜50ppm，钼＜50ppm，钛≤10ppm，锆≤10ppm，铜≤10ppm，铬≤10ppm，镍≤10ppm，铁≤10ppm，氧＜500ppm，氮＜100ppm，碳＜100ppm。

上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，所述比电能随真空电子束熔炼次数的增加逐次增大。

上述的一种射频超导腔用高纯铌铸锭的制备方法，其特征在于，每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉1mm～3mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明设计合理、方法简单、操作简便，能有效解决传统铌铸锭生产工艺所存在的实际问题，达到稳定化、批量化生产射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。

2、本发明采用3～7次真空电子束熔炼，通过控制比电能，制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。

下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。

具体实施方式

实施例1

采用铝热还原法生产的铌板条做原料，经过3次真空电子束熔炼获得铌铸锭，3次真空电子束熔炼的真空度均不大于4×10^-3Pa，3次真空电子束熔炼的比电能依次9度/kg、9.5度/kg和10度/kg，且每次熔炼后将熔炼的铸锭表面扒皮去掉3mm，然后将扒皮后的铸锭用去离子水清洗干净。所用铌板条中杂质的质量含量为：钽为30ppm，硅为70ppm；钨≤10ppm，钼≤10ppm，钛≤10ppm，锆≤10ppm，铜≤10ppm，铬≤10ppm，镍≤10ppm，铁≤10ppm，氧为100ppm，氮为40ppm，碳≤10ppm。

本实施例制备的铌铸锭经检测，RRR值为420，杂质的质量含量为：钽为35ppm，硅≤1ppm，钨≤1ppm，钼≤1ppm，钛≤1ppm，锆≤1ppm，铜≤1ppm，铬≤1ppm，镍≤1ppm，铁≤1ppm，氧为6.5ppm，氮≤5ppm，碳≤3ppm，氢<1ppm。制备的铌铸锭的RRR值和成分均符合射频超导腔用高纯铌铸锭的要求。

实施例2