[发明专利]一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法。

背景技术

镧、铈、镨、钕、钐是包头矿中稀土元素的主量。常在选矿、炼钢、炼铁过程中流失进入尾矿、粉煤灰、铁渣等含铁尘泥中，是炼钢生产中可以回收利用的成分，所以检测含铁尘泥中稀土含量非常重要。但是，目前含铁尘泥中稀土含量的检测，尤其是针对各稀土元素各自含量的检测尚无方法。

迄今为止测定稀土的方法很多，草酸盐重量法、偶氮氯膦-Ⅲ光度法，EDTA容量法，这几种方法只能测定稀土总量，而不能进行分量检测；同时，尽管电感耦合等离子体光谱法可以测定稀土各分量元素，但是检测下限高、谱线干扰严重。

因此，如何快速简便准确地测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的含量，就成为需要解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，用于快速准确的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐各元素的含量，解决目前没有统一测试方法，测定受限的问题。

为了解决上述问题，本发明提出了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：

配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；

将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i0；

将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i；

根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。

所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤，具体根据下式计算：

W％＝(C_i-C_i0)×V×f×100/m

其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；C_i0为元素在空白试样溶液中的浓度；C_i为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样时的稀释倍数；m为配制待测试样时称取的试样质量。

所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制：

称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制：

称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

本发明的一种所述用于测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的方法，采用电感耦合等离子质谱仪检测含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，可以实现同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，同时通过对含铁尘泥样品的多次检验，应用效果良好。

由于含铁尘泥中稀土以简单的静电吸附赋存，所以很容易将稀土溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽同时溶解稀土氟化物；本发明的同时测定的方法，只使用3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸低温将试样分解后，加入7mL硫酸(9mol/L)，稀王水(水与王水等体积混合)15mL大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。