[发明专利]一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法在审

专利信息
申请号: 201410786906.0 申请日: 2014-12-17
公开(公告)号: CN104483375A 公开(公告)日: 2015-04-01
发明(设计)人: 卢艳蓉 申请(专利权)人: 内蒙古包钢钢联股份有限公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 代理人: 张良
地址: 014010 内*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 含铁尘泥中镧 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法,其特征在于,包括:

配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样;

将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,得到浓度校准曲线,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应;

将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应,根据浓度校准曲线,分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci0

将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应,根据浓度校准曲线,分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci

根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤,具体根据下式计算:

W%=(Ci-Ci0)×V×f×100/m

其中,W为含铁尘泥中元素的质量百分含量;Ci0为元素在空白试样溶液中的浓度;Ci为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度;V为待测试样溶液体积;f为配制待测试样时的稀释倍数;m为配制待测试样时称取的试样质量。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制:

称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品,将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解;加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合),置于电热板加热溶解盐类,取下,冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制:

称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,加入高纯水润湿样品并将样品摇散,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品,将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解;加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合),置于电热板加热溶解盐类,取下,冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述电感耦合等离子质谱仪的型号为PE公司ELAN9000型,工作参数包括:射频功率1300W,冷却气流量15L/分钟,雾化气流量0.97L/分钟,辅助气流量1.2L/分钟,检测器电压为负2200V,蠕动泵进样,跳峰方式采样,重复次数为3次,透镜电压7.5V,进样速度1.0mL/分钟。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配制铑内标溶液的步骤具体包括:

吸取5mL铑的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液;吸取10μg/mL铑标液2mL至1000mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑内标标液。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配制含有等量镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液的步骤具体包括:

分别吸取5mL镧、铈、镨、钕、钐的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液;吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液;

分别吸取1μg/mL混合标液0mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL,10.0mL,20.0mL于100mL塑料容量中,用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同浓度的标准溶液,浓度分别为0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L。

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