[发明专利]一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法在审
申请号: | 201410786906.0 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN104483375A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 卢艳蓉 | 申请(专利权)人: | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 张良 |
地址: | 014010 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 含铁尘泥中镧 含量 方法 | ||
1.一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法,其特征在于,包括:
配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样;
将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,得到浓度校准曲线,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应;
将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应,根据浓度校准曲线,分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci0;
将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量,测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应,根据浓度校准曲线,分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度Ci;
根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤,具体根据下式计算:
W%=(Ci-Ci0)×V×f×100/m
其中,W为含铁尘泥中元素的质量百分含量;Ci0为元素在空白试样溶液中的浓度;Ci为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度;V为待测试样溶液体积;f为配制待测试样时的稀释倍数;m为配制待测试样时称取的试样质量。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制:
称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品,将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解;加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合),置于电热板加热溶解盐类,取下,冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制:
称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,加入高纯水润湿样品并将样品摇散,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品,将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解;加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合),置于电热板加热溶解盐类,取下,冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述电感耦合等离子质谱仪的型号为PE公司ELAN9000型,工作参数包括:射频功率1300W,冷却气流量15L/分钟,雾化气流量0.97L/分钟,辅助气流量1.2L/分钟,检测器电压为负2200V,蠕动泵进样,跳峰方式采样,重复次数为3次,透镜电压7.5V,进样速度1.0mL/分钟。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配制铑内标溶液的步骤具体包括:
吸取5mL铑的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液;吸取10μg/mL铑标液2mL至1000mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑内标标液。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配制含有等量镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液的步骤具体包括:
分别吸取5mL镧、铈、镨、钕、钐的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液;吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液;
分别吸取1μg/mL混合标液0mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL,10.0mL,20.0mL于100mL塑料容量中,用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同浓度的标准溶液,浓度分别为0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于内蒙古包钢钢联股份有限公司,未经内蒙古包钢钢联股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410786906.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种可伸缩的墙壁插座
- 下一篇:插座连接器