[发明专利]从氮化镓芯片生产废料中回收镓、金的方法有效
| 申请号: | 201410785130.0 | 申请日: | 2014-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN104532012A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
| 发明(设计)人: | 詹路;夏发发 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | C22B11/02 | 分类号: | C22B11/02;C22B58/00;C22B7/00;C22B9/04 |
| 代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
| 地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化 芯片 生产 废料 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从氮化镓芯片生产废料中回收金属镓、金的方法,属于金属的回收、再生、资源化技术领域。
背景技术
发光二极管是常用电子元件二极管中的一种,是一种可将电能变为光能的一种器件,属于固态光源。目前发光二极管已在科研和生产领域得到了广泛的应用,主要包含通用照明、景观装饰照明、大屏幕显示、背光显示、交通信号显示、汽车灯、道路照明等。而半导体照明的关键在于其发光芯片,目前主要有砷化镓和氮化镓两种芯片,芯片生产主要有外延片生长、制作电极、减薄、划片、测试等生产环节,由于技术水平的限制,生产过程不可避免地会产生边角料及残次品;其中对砷化镓芯片生产废料的回收已进行了广泛的研究和应用,例如真空法(刘大春,杨斌等,2004)、酸浸法(Chen,W.T.;Tsai,L.C.等,2012)、有机溶剂萃取(Ahmed,I.;El-Nadi,Y.等,2013)、离子交换(Filik,H.;Apak,R.,1998)和超临界萃取(Chou,W.-L.;Wang,C.-T.等,2008)等方法。
而对于氮化镓芯片生产废料的回收还鲜有人涉足,专利“蓝光led氮化镓外延过程尾气回收(CN103130245A)”中也仅是对生产过程中的含镓、含氨尾气进行回收,而对于固体生产废料并没有采取有效措施。由于芯片上有金制的电极触点,大多数芯片制造厂家都采取王水浸取的方式回收其中的金,而作为芯片主要材料的镓并没有得到有效地回收,且浸取工艺中产生酸性废水,对环境污染严重。鉴于氮化镓基发光二极管作为最有潜力的照明方式,其研究与应用受到了各国政府的广泛重视和大力支持,目前已逐步取代传统照明光源,未来氮化镓芯片市场需求前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于解决氮化镓芯片生产废料所造成的资源浪费和环境污染问题,提出了一种高效、环保、绿色的氮化镓芯片生产废料中金属镓、金的富集回收方法,使得镓、金得以高效回收,实现了氮化镓芯片生产废料的回收、再生和资源化处理。
本发明从氮化镓芯片生产废料中回收镓、金的方法,对氮化镓芯片生产废料破碎处理,将获得的含有镓、金成分的颗粒物进行真空冶金回收。
本发明回收方法中,在适宜的操作参数下,镓的回收率达到95%以上,纯度达到90%以上;金的回收率达到95%以上,纯度大于80%。本发明回收过程中,氮化镓芯片生产废料中的金属均得到有效资源化回收。
本发明从氮化镓芯片生产废料中回收镓、金的方法中,采用真空冶金分离方法处理含有镓、金成分的颗粒物,回收得到单质镓、金;所述回收方法包括以下步骤:
(1)将氮化镓芯片生产废料破碎得到含有镓、金成分的颗粒物;
(2)将步骤(1)得到的颗粒物置于耐高温坩埚中,再把坩埚放入真空炉中;
(3)真空炉密封后启动真空系统抽气,使真空炉的压力为0.01~1.0Pa;
(4)启动真空加热炉电源,把坩埚中的样品加热到1000~1300℃,然后保持温度不变,使原料中的含镓化合物充分分解、金属镓、金充分蒸发,保温时间为1.0~3.0h;
(5)镓、金蒸气在冷凝器上分别得以冷凝,回收得到单质镓、金。
所述步骤(1)中,将氮化镓芯片生产废料进行破碎,破碎得到的颗粒物的粒径为0.05-0.15mm。
所述步骤(5)中,镓的冷凝温度区间为450~850℃,镓的回收率达到95%以上,纯度大于90%。金的冷凝温度区间为750~1150℃,金的回收率达到95%以上,纯度大于80%。
所述步骤(5)中,剩下的残渣主要为二氧化硅,其可用于制备石英制品。
本发明中,所述“氮化镓芯片生产废料”是指在外延片生长、制作电极、减薄、划片以及测试等生产环节产生的边角料和残次品。
本发明回收方法,使氮化镓芯片生产废料中金属镓、金得到有效再生,即促进了资源的循环利用,也减少了生产废料本身及传统回收方法对环境的污染。本发明氮化镓芯片生产废料中镓、金的回收方法,具有成本低、高效、无污染等特点;氮化镓芯片生产废料中的各组分都得到了妥善的资源化处置;相比采用酸浸等传统回收电子废弃物中有价金属的方法,本发明回收方法在减少环境污染和节能减排方面尤其具有优势。
附图说明
图1为本发明从氮化镓芯片生产废料中回收镓、金的方法的流程示意图。
具体实施方式
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