[发明专利]N1位取代的咪唑化合物与碱性阴离子交换膜及制备在审
申请号: | 201410783501.1 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN105777642A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 孙公权;杨丛荣;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C08G65/48;C08F12/08;C08F8/30;C08F8/24;C08J5/22;H01M8/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | n1 取代 咪唑 化合物 碱性 阴离子 交换 制备 | ||
1.N1位取代的咪唑化合物,其特征在于:结构式为R1为C1-C10的直链烷烃;R2为C1-C9的链状烷烃,或为C3-C6的环烷烃,或为苯基、或为联苯基。
2.如权利要求1所述N1位取代的咪唑化合物的制备方法,其特征在于:于溶剂中加入强碱试剂和R1-X,反应后对反应溶液进行萃取并干燥,得N1位取代的咪唑化合物
其中,R1为C1-C10的直链烷烃;R2为C1-C9的链状烷烃,或为C3-C6的环烷烃,或为苯基、或为联苯基;X为Cl,Br中的一种或两种。
3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
4.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述强碱试剂为NaOH、KOH、KH、NaH、LiH、叔丁醇钾、丁基锂中的一种或两种以上。
5.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述于溶剂中的浓度为0.05-0.33g/mL;所述与强碱试剂的物质量比为1:1-1:4;所述与R1-X的物质量之比为1:1~1:3;所述反应温度为0℃-75℃;所述反应时间不小于12h。
6.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述萃取过程采用乙酸乙酯、乙醚、正己烷、正戊烷中的一种进行。
7.一种碱性阴离子交换膜,其特征在于:包括卤甲基化的高分子聚合物主链和分子式为的N1位烷基取代的咪唑支链;
所述高分子聚合物主链为聚醚砜、聚醚酮、聚亚苯基砜、聚苯乙烯、聚芳醚砜酮、聚苯醚中的一种;所述N1位烷基取代的咪唑中R1为C1-C10的直链烷烃;R2为C1-C9的链状烷烃,或为C3-C6的环烷烃,或为苯基、或为联苯基。
8.如权利要求7所述碱性阴离子交换膜,其特征在于:的N3位与卤甲基化的聚醚砜、聚醚酮、聚亚苯基砜、聚芳醚砜酮、聚苯醚中卤甲基去掉卤元素后的亚甲基以C-N化学键连接;或的N3位与对位卤甲基化的聚苯乙烯中卤甲基去掉卤元素后的亚甲基以C-N化学键连接。
9.一种权利要求7或8所述碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)N1位烷基取代咪唑的合成:于第一溶剂中加入强碱试剂和R1-X反应一段时间后得N1位烷基取代咪唑溶液;
其中,R1为C1-C10的直链烷烃;R2为C1-C9的链状烷烃,或为C3-C6的环烷烃,或为苯基、或为联苯基;X为Cl,Br中的一种或两种;
(2)卤甲基化高分子聚合物主链的制备:于第二溶剂中加入高分子聚合物、卤甲基化试剂和催化剂并于20℃以下反应后与第三溶剂混合析出聚合物,即得卤甲基化高分子聚合物;
(3)N1位烷基取代咪唑型阴离子交换膜的制备:于第四溶剂中加入步骤(2)所得卤甲基化高分子聚合物和步骤(1)所得N1位烷基取代咪唑,搅拌并反应一段时间后过滤,对得到的透明溶液采用溶剂挥发法铸膜,得N1位烷基取代咪唑型碱性阴离子交换膜。
10.如权利要求9所述碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:还包括将所得N1位烷基取代咪唑型碱性阴离子交换膜置于氢氧化钾或氢氧化钠溶液中浸泡一段时间进行离子交换的步骤。
11.如权利要求9所述碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)还包括对得到的N1位烷基取代咪唑溶液进行萃取并干燥的步骤;
所述步骤(2)还包括得到卤甲基化高分子聚合物后采用水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或两种以上进行清洗的步骤。
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