[发明专利]一种麝香解痛膏的质量检测方法

权利要求书

1.一种麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、内标溶液的制备

以萘为内标物，用有机溶剂溶解，制备制成0.5mg/ml内标溶液；

B、对照品溶液的制备

分别取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚、麝香酮标准品，用有机溶剂作溶剂，稀释配制成混合标准溶液，然后加入步骤A制备的内标溶液，配制成浓度为0.6mg/ml樟脑、0.25mg/ml薄荷脑、1.6mg/ml龙脑、0.20mg/ml桂皮醛、0.2mg/ml丁香酚、0.32mg/ml麝香酮的对照品溶液；

C、供试品溶液的制备

取麝香解痛膏数片置于蒸馏提取装置中，用水蒸气加热、提取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚、麝香酮这6个待测目标成分，在蒸馏提取装置中加入有机溶剂，溶解、收集上述提取到的待测目标成分；再加入步骤A制备的内标溶液，用有机溶剂定容后得到供试品溶液；其中，所述的蒸馏提取装置由铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热装置、一端接有漏斗的U型冷凝管组成，其中圆底烧瓶通过铁架台固定设于电热套上方，并通过连通装置与U型冷凝管的另一端连接，冷凝管接有冷水可以循环流动；

D、检测

用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得。

2.根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤A、步骤B和步骤C中使用的有机溶剂选自正己烷、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤A、步骤B和步骤C中使用的有机溶剂为正己烷。

4.根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述步骤C中供试品溶液的制备具体步骤如下：

取麝香解痛膏50片，去衬盖，称重，剪碎至约0.5cm*0.5cm，混匀，取相当于3-5片的重量，精密称定，置于圆底烧瓶，加入10-40ml蒸馏水覆盖膏片，浸泡，在U型管中加入步骤A所用的有机溶剂10-80ml，再用电热套加热2-6小时，蒸馏、提取待测目标成分，得提取液；将上述提取液移至漏斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，再称定重量，用步骤A所用的有机溶剂补足减失的重量，最后加入步骤A制备的内标溶液5ml，摇匀，得到供试品溶液。

5.根据权利要求1所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，步骤D气相色谱仪的检测条件具体如下：

色谱条件及系统适应性试验：以聚乙二醇20000毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃；检测器为FID氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；进样量2ul；载气为氮气，流速为1.3ml/min，氮气流速为40ml/min，氢气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min；分流进样，分流比为2:1；理论板数按萘计算不低于2500；

柱升温程序：初始温度为75℃，以每分钟3℃的速率升温至120℃，保持15分钟；以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。

6.根据权利要求1或5所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，所述的色谱柱为HP-INNOWaX型号色谱柱，其柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25um。

7.根据权利要求1或2或4或5所述的麝香解痛膏的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、内标溶液的制备

以萘为内标物，用有机溶剂溶解，制备制成0.5mg/ml内标溶液；

B、对照品溶液的制备

分别取樟脑、薄荷脑、冰片、桂皮醛、丁香酚、麝香酮标准品，用有机溶剂作溶剂，稀释配制成混合标准溶液，然后加入步骤A制备的内标溶液，配制成浓度为0.6mg/ml樟脑、0.25mg/ml薄荷脑、1.6mg/ml龙脑、0.20mg/ml桂皮醛、0.2mg/ml丁香酚、0.32mg/ml麝香酮的对照品溶液；

C、供试品溶液的制备

取麝香解痛膏50片，去衬盖，称重，剪碎至约0.5cm*0.5cm，混匀，取相当于5片的重量，精密称定，置于圆底烧瓶，加入40ml蒸馏水覆盖膏片，浸泡，在U型管中加入步骤正己烷60ml，再用电热套加热4小时，蒸馏、提取待测目标成分，得提取液；将上述提取液移至漏斗，分取有机层，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，最后加入步骤A制备的内标溶液5ml，摇匀，得到供试品溶液；其中，所述的蒸馏提取装置由由铁架台、带有圆底烧瓶的电热套加热装置、一端接有漏斗的U型冷凝管组成，其中圆底烧瓶通过铁架台固定设于电热套上方，并通过连通装置与U型冷凝管的另一端连接，冷凝管接有冷水可以循环流动；

D、检测

用气相色谱仪对溶液和供试品溶液进行检测分析，计算，即得；

其中，色谱条件及系统适应性试验：以聚乙二醇20000毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃；检测器为FID氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；进样量2ul；载气为氮气，流速为1.3ml/min，氮气流速为40ml/min，氢气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min；分流进样，分流比为2:1；理论板数按萘计算不低于2500；

柱升温程序：初始温度为75℃，以每分钟3℃的速率升温至120℃，保持15分钟；以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟；

色谱柱选自HP-INNOWaX型号色谱柱，其柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25um。