[发明专利]一种双丹颗粒的制备工艺及质量检查方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药制药领域，具体涉及一种双丹颗粒的制备工艺及质量检查方法。

背景技术

双丹片为中国药典收载制剂，为治疗胸痹的一种药物，症状如《诸病源候论》胸痹篇云：“胸痹之候，胸中幅服如满，噎塞不利，习习如痒，喉里涩，心里强急痛，肌肉苦痹绞技如刺，不得俯仰，胸前皮皆痛，手不能犯，胸满短气而微者是也。”现代医学用于治疗临床上常见多发的冠心病、心绞痛，是冠状动脉硬化或痉挛致管腔狭窄，使冠状动脉供血不足，心肌急性、短暂性缺血、缺氧所引起的临床综合症。双丹口腔崩解片由丹参和牡丹皮的有效部位组成，具有活血化淤，通脉止痛之功效，用于淤血闭阻所致的胸痹。

传统的中药饮片处方中有先煎、后下、包煎及饮片为叶、花、花蕾、草、根、果实、种子、动物、矿物等不同质地品种时，用传统煎煮方法“共煎”，在加水量、煎煮时间、温度、煎出液等方面较难控制。目前市场上的双丹口服剂型有口服液、片剂和胶囊，口服液携带储存不便，而片剂和胶囊的生物利用度也不高，不能起到速效的作用。

中国专利公开号为CN101596240，公开日为2009年12月9日的发明专利申请公布说明书公开了“一种双丹微丸及其制备方法”，该发明主要由原料药丹参和牡丹皮及辅料微晶纤维素、壳聚糖及适量的黏合剂制成，该发明所制得的双丹微丸，具有有效成分包含率高，制得的微丸成丸性好，在体内崩解快等特点。但是，该发明采用壳聚糖及适量的黏合剂成丸，需要在真空中完成，制作成本高，药剂释放速度慢，较难服用及吸收，疗效缓慢。

发明内容

本发明的目的是针对现有双丹片、双丹口服液等剂型制作成本高、药剂释放速度慢、较难服用及吸收、疗效缓慢等不足，提供了一种制作成本低、药剂释放速度快、服用吸收效果好、疗效快的一种双丹颗粒及其制备工艺。

本发明的目的是通过以下技术手段实现的：

1.一种双丹颗粒的制备工艺流程，其特征在于包括以下步骤：

1.1丹皮酚的提取：将牡丹皮450kg均分投入3台多能提取罐中，加水10倍，温浸2小时，蒸馏，收集6倍量蒸馏液，放冷至结晶完全析出(溶液呈透明色)，滤过，得结晶物，40-45℃干燥，即得丹皮酚，备用；

1.2浸膏粉的制备：

1.2.1稠膏的制备：将900kg丹参均分加入提取完丹皮酚的多能提取罐中，第一次加水5倍浸泡2小时，提取2小时，抽取煎煮液，静置2小时，排掉残渣，备用；第二次加水5倍，提取1小时，抽取煎煮液，静置2小时，排掉残渣；上述滤液通过快压过滤器用双效浓缩器浓缩至相对密度为1.14-1.16(60℃热测)的稠膏，放冷；

1.2.2乙醇转溶：稠膏加适量浓度乙醇使含醇量达60％，搅拌均匀静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至相对密度为1.08-1.14(80℃热测)的浸膏；

注：加入乙醇数量＝稠膏数量×予配置乙醇浓度/(加入乙醇浓度-予配制乙醇浓度)

1.2.3喷雾干燥：在进风温度达到150℃，塔内温度达到130℃，并加热10-20分钟的条件下，将上述浸膏通过均质泵的输送进行喷雾干燥，在D级洁净区收得干浸膏粉，与上述丹皮酚用SF-400筛粉机过80目筛，得细粉备用；

1.3制粒：

1.3.1混合：上述细粉及淀粉、蛋白糖、硬脂酸镁，配制成约375kg，置混合机内混合40分钟；

1.3.2制粒：混合细粉用干式制粒机制粒，筛选能通过20目而不能通过40目筛网的颗粒，不合格的细粉及颗粒重复加入干式制粒机进行制粒，直至合格为止；

1.4包装：

1.4.1内包：将上述检验合格的颗粒加入颗粒包装机料斗内，预热机器，待调整好机器，开始分包颗粒，使装量在规定范围内；

1.4.2外包：将内包好的颗粒按规格要求进行包装。

2.一种双丹颗粒的原料的质量检查方法，其特征在于包括以下步骤：

2.1丹参：(1)取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；