[发明专利]一种双丹颗粒的制备工艺及质量检查方法

权利要求书

1.一种双丹颗粒的制备工艺流程，其特征在于包括以下步骤：

1.1丹皮酚的提取：将牡丹皮450kg均分投入3台多能提取罐中，加水10倍，温浸2小时，蒸馏，收集6倍量蒸馏液，放冷至结晶完全析出(溶液呈透明色)，滤过，得结晶物，40-45℃干燥，即得丹皮酚，备用；

1.2浸膏粉的制备：

1.2.1稠膏的制备：将900kg丹参均分加入提取完丹皮酚的多能提取罐中，第一次加水5倍浸泡2小时，提取2小时，抽取煎煮液，静置2小时，排掉残渣，备用；第二次加水5倍，提取1小时，抽取煎煮液，静置2小时，排掉残渣；上述滤液通过快压过滤器用双效浓缩器浓缩至相对密度为1.14-1.16(60℃热测)的稠膏，放冷；

1.2.2乙醇转溶：稠膏加适量浓度乙醇使含醇量达60％，搅拌均匀静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至相对密度为1.08-1.14(80℃热测)的浸膏；

注：加入乙醇数量＝稠膏数量×予配置乙醇浓度/(加入乙醇浓度-予配制乙醇浓度)

1.2.3喷雾干燥：在进风温度达到150℃，塔内温度达到130℃，并加热10-20分钟的条件下，将上述浸膏通过均质泵的输送进行喷雾干燥，在D级洁净区收得干浸膏粉，与上述丹皮酚用SF-400筛粉机过80目筛，得细粉备用；

1.3制粒：

1.3.1混合：上述细粉及淀粉、蛋白糖、硬脂酸镁，配制成约375kg，置混合机内混合40分钟；

1.3.2制粒：混合细粉用干式制粒机制粒，筛选能通过20目而不能通过40目筛网的颗粒，不合格的细粉及颗粒重复加入干式制粒机进行制粒，直至合格为止；

1.4包装：

1.4.1内包：将上述检验合格的颗粒加入颗粒包装机料斗内，预热机器，待调整好机器，开始分包颗粒，使装量在规定范围内；

1.4.2外包：将内包好的颗粒按规格要求进行包装。

2.一种双丹颗粒的原料的质量检查方法，其特征在于包括以下步骤：

2.1丹参：(1)取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶 液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；

(2)取本品粉末0.2g，加75％甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹酚酸B对照品，加75％甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

2.2牡丹皮：(1)取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

(2)对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。