[发明专利]一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工油墨涂料领域，具体涉及一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法。

背景技术

现有技术中，为了控制液态体系的流变，通常使用例如二氧化硅、氢化蓖麻油、有机改性的膨润土和聚酰胺蜡。在聚酰胺和聚酰胺脂领域中，存在大量专利，例如DE 69523221, EP 0239419,US 5510452l等。也有如EP 0509202和DE 69704691中所述，也使用改性的膨润土与聚酰胺的组合。

以上技术通常是粉料或浆料，然而粉料或浆料必须利用溶剂并施加剪切力将其转化成半成品，或利用特殊的温度控制将其引入液态涂料体系。除非所需的温度难以控制，工艺复杂，温度一旦过高或者过低制得的成品涂料体系均会产生颗粒，导致涂料产品缺陷。从而使制得的透明涂料中出现消光和不透明，并且这些涂料不能用于水性体系，应用范围受到局限。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法，具有工艺简单，产品质量好，主要作为涂料的防沉剂使用，能够较好地平衡涂膜的抗流挂性与流平性，可赋矛涂料体系较高的触变性能，并且具有优良的增稠、防沉作用，能有效地防止涂料中颜、填料的沉淀，可广泛应用于水性系统涂料中，适用范围广。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法，包括以下加工步骤：第一步、先将二元酸、带羟基的有机酸和二元胺共聚, 得到含羟基的共聚聚酰胺预聚物；

第二步、酸化:将含羟基的共聚聚酰胺预聚物和酸化剂进行二元共聚反应，得到含羧基的聚酰胺，所述酸化剂为二元酸或者酸酐；

第三步、将含羧基的聚酰胺与碱中和，即得到水性聚酰胺触变防沉剂。进一步地，将步骤二制得的含羧基的聚酰胺加入一定量的碱中和，当产物能够溶于水中反应完毕。具体地，含羧基的聚酰胺与碱的摩尔比为1：0.5~1。

其中，所述第一步，具体为：将干燥好的二元胺、二元酸和带羟基的有机酸加入三口烧瓶中，二元胺与带羟基的有机酸的摩尔比为0.5-0.96：1，二元酸和带羟基的有机酸的摩尔比为0.1-5：1，然后向烧瓶中加入一定量的溶剂和催化剂，在70-160℃下预聚1-3h，得到含羟基的聚酰胺预聚物，再真空脱去水，制得含羟基的共聚聚酰胺预聚物；所述溶剂为DMF或NMP，所述催化剂为吡啶、亚磷酸三苯酯、咪唑或苯基次磷酸。

其中，所述溶剂的添加量为含羟基的共聚聚酰胺预聚物总质量的10-50%，所述催化剂的添加量为含羟基的共聚聚酰胺预聚物总质量的3-6‰。

其中，所述第二步，具体为：将第一步制得的含羟基的共聚聚酰胺预聚物的反应体系降温至50℃，加入酸化剂和酸化催化剂，当酸化剂为酸酐时，将反应体系升温至60-90℃反应2-4h；当酸化剂为二元酸时，则将反应体系升温至180℃进行反应脱水，反应时间为3-6h，反应充分后，降温至室温，得到含羧基的聚酰胺；所述酸化催化剂为吡啶、N-甲基吡啶、钛酸四丁酯、亚磷酸三苯酯或二月桂酸二丁基锡。

其中，所述第一步中，共聚反应的温度为70-160℃，反应时间是1-3h；所述第二步中，脱水阶段的反应压力0.1MPa，所述酸化的反应温度为50-190℃，反应时间为1-6h；所述第三步中，碱中和温度为30-50℃，反应时间1-2h。

其中，所述酸酐为均苯四甲酸酐、苯酐和顺酐中的一种或两种以上的混合物。

其中，所述二元酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、戊二酸、丁二酸中的一种或两种以上的混合物。

其中，所述二元胺为癸二胺、己二胺、乙二胺、二乙烯三胺、丙二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、聚氧乙烯二胺、丁二胺、戊二胺中的一种或两种以上的混合物。

其中，所述带羟基的有机酸为苹果酸、二羟甲基丙酸、十二羟基硬脂酸、羟基乙酸、对羟基苯甲酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或两种以上的混合物。

其中，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙烯二胺、四乙烯三胺、多乙撑多胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、乙醇胺等有类似结构的水溶性物质中的一种或两种以上的混合物。

本发明的有益效果：